液相色譜柱嚴重拖尾該如何處理
拖尾原 因 解決方法 1,、篩板阻塞 1,、a,、反沖色譜柱 b,、更換進口篩板 c、更換色譜柱 2,、色譜柱塌陷 2,、填充色譜柱 3、干擾峰 3,、a,、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱 4,、流動相PH選擇錯誤 4,、調(diào)整PH值。對于堿性化合物,,低PH值更有利于得到對稱峰 5,、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應(yīng)圖 5、a,、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑 b,、更改色譜柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解決方法 1,、柱外效應(yīng) 1,、a、調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短,、內(nèi)徑更小的管路) b,、使用小體積的流通池 G,、 K’增加時,脫尾更嚴重 原 因 解決方法 1,、二級保留效應(yīng),,反相模式 1、a,、加入三乙胺(或堿性樣品) b,、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品) d,、更換一支柱子 2,、二級保留效應(yīng),正相模式 2,、a,、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c,、加入水(或多官能團化合物) d,、試用另一種方法 3、二級保留效應(yīng),,離子對 3,、加入三乙胺(或堿性樣品) H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾 原 因 解決方法 1,、緩沖不合適 1,、a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b,、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液 I,、 額外的峰 原 因 解決方法 1、樣品中有其他組份 1,、正常 2,、前一次進樣的洗脫峰 2、a,、增加運行時間或梯度斜率 b,、提高流速 3、空位或鬼峰 3,、a,、檢查流動相是否純凈 b、使用流動相作為樣品溶劑 c,、減少進樣體積