如何用水分測定儀測試化工產(chǎn)品水分,?
在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中,,水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一,,過多的水分會破壞化學(xué)反應(yīng),,產(chǎn)生副產(chǎn)品,降低收率,在復(fù)合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了,。測定產(chǎn)品中的水分含量,,不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問題,把損失降低到zui小程度,,而且可與原料廠家進(jìn)行有據(jù)交涉,,退換不適用的產(chǎn)品。測定水分的儀器稱做水分測定儀,,下面就水分測定儀在化工產(chǎn)品水分測試應(yīng)用進(jìn)行介紹,。
水分測定儀按測試方法分有以下幾種:紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器,,卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器等,。如何選購恰當(dāng)?shù)乃譁y定儀呢?可根據(jù)性價比排列,,選擇時考慮自動型儀器,,以免造成不必要的誤差。應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng),。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況,。還應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題,。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報廢,。電極屬于儀器的核心部件,,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,,因其測試時浸泡在試驗(yàn)池中,,選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命,。
在使用過程中,,要想得到的測試結(jié)果,就要嚴(yán)格按照規(guī)程操作,。要格外注意系統(tǒng)全密閉問題,、取樣的準(zhǔn)確問題、磁性攪拌速度調(diào)整,、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系統(tǒng)、遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場等問題,。
卡爾費(fèi)休容量法水分測定過程
在卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀中,,有幾種可供選擇的種類,其連接,、測定也有所不同,,但測定的基本過程相似。其測定過程如下:
1,、消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),,打開滴定管開始注液,將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,,直至甲醇中的微量水分*反應(yīng)完畢,,儀器將自動停止并發(fā)出報警聲。
2,、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑
按復(fù)零鍵,,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中,按滴定開始鍵,,儀器開始自動滴定,,到達(dá)終點(diǎn)時蜂鳴器響,到達(dá)終點(diǎn)時指示燈亮,,此時數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù),,由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。
F=10/A
式中:F-每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量
10—稱取水的質(zhì)量(毫克)
A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量
3,、測定水分含量
按復(fù)零鍵,,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應(yīng)池中,。按滴定開始鍵,,開始進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時蜂鳴器響,,終點(diǎn)指示燈亮,,其結(jié)果按下式計(jì)算:
水分含量=A1×F/10000
式中:A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量
F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量
10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。
上述兩步反應(yīng)式綜合計(jì)算得:乙酯水分含量=
卡爾費(fèi)休方法可用于各種有機(jī)化工產(chǎn)品(醛,、酮類產(chǎn)品需要配備另外的試劑),。