有機(jī)酸中水分的測定注意事項(xiàng)
閱讀:2694 發(fā)布時(shí)間:2010-7-3
羧酸中的水分測定通常沒有問題,,強(qiáng)酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),,避免卡氏系統(tǒng)PH太低。
醋酸,、氯乙酸,、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會發(fā)生酯化-生成水,。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定,。
大部分有機(jī)酸可用容量法或庫倫電量法測定-除了丙酸,在庫侖法分析中會發(fā)生明顯的酯化反應(yīng),。碳鏈越長,,酯化趨勢越大。在室溫下,,長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解,。可以升高溫度改善溶解性,,或加入增溶劑,,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。
已測定的有機(jī)酸有:丙酸,、丁酸,、2-乙基己酸、苯基乙醇酸,、苯乙烯酸,、乳酸、丙二酸,、馬來酸,、反丁烯二酸、酒石酸,、檸檬酸,、苯甲酸、水楊酸,、萘羧酸,、吲哚羧酸、煙酸,、蘋果酸,、丙酮酸,、乙酰丙酸和磺胺酸。
甲酸除外,,他不僅會發(fā)生酯化反應(yīng),,還會被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,,樣品量大也發(fā)生副反應(yīng),,進(jìn)樣量zui大1ml。
對苯二酸難溶,,采用加熱法,,大部分氨基酸采用這種方法