水分測(cè)定過程中常見問題回答(一)
3,、卡氏水分儀的兩種測(cè)試方法(容量法和庫侖法)怎么選擇用哪種方法?
答:當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以下時(shí),,用卡氏庫侖法水分儀測(cè)量比較理想,,
當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以上時(shí),用卡氏容量法水分儀測(cè)量比較理想,,
卡氏水分儀的測(cè)量原理都是一樣的:
ROH + SO2 + RN → (RNH)·SO3R
(RNH)·SO3R + 2RN + I2 + H2O→(RNH)·SO4R + 2(RNH)I
6,、卡爾·費(fèi)休庫侖法水分測(cè)定儀的陽極液和陰極液大致由哪些有效成分組成?如何判斷需要更換電解液,?
答:陽極液和陰極液大致由二氧化硫,、碘、有機(jī)堿組成,;
如果水分測(cè)定儀漂移值在一段時(shí)間內(nèi)很難平衡,,反應(yīng)過程很慢,那么這種情況下應(yīng)該要更換電解液了
不同的地方是卡氏庫侖法水分儀的I2是電解產(chǎn)生的,,電解的速度有限,,而卡氏容量法水分儀的I2是由滴定劑中直接加入的,滴定劑的濃度現(xiàn)在市場(chǎng)主要有5mg/ml,、2mg/ml,、1mg/ml的,而5mg/ml的應(yīng)用zui為廣范,。電解的速度有限,,所以當(dāng)須要測(cè)量的樣品含水量比較低時(shí),用卡氏庫侖法水分儀,,檢測(cè)的速度不但快,,而且數(shù)據(jù)的平行性很好,。
當(dāng)需要測(cè)量的樣品含水量比較高時(shí),用卡氏容量法水分儀,,滴定劑用5mg/ml的,,結(jié)果很理想;當(dāng)要測(cè)量的樣品含水在1000ppm以下時(shí),,結(jié)果不如用卡氏庫侖法水分儀的,;如果在樣品含水量比較低時(shí),用容量法,,須要用低濃度的卡氏試劑:1mg/ml或2mg/ml的滴定劑,,卡氏試劑的濃度本來就是不穩(wěn)定的,何況是低濃度的,,這樣就會(huì)使得結(jié)果更不穩(wěn)定,。
4、測(cè)水分的時(shí)候?yàn)槭裁催x擇甲苯為提取溶劑,?
答:甲苯與水形成共沸來帶出待測(cè)樣品中的水分,,水與甲苯不溶測(cè)得含水量。
5,、KF-1B型水分測(cè)定儀讀數(shù)不穩(wěn),,跳的很厲害,拔下電極讀數(shù)0很穩(wěn)定,,但是滴定水分時(shí)就跳的很厲害,,請(qǐng)問是什么原因?是否是電極的問題,?
答:可能是管子破了,你查看一下乳膠管,,換一下乳膠管問題就解決了。
1,、快速水分測(cè)定儀在開始測(cè)試后不能加熱,?
答:可能干燥單元過熱導(dǎo)致熱過載保護(hù)功能啟動(dòng)。為了安全操作,,儀器配備雙重過熱保護(hù),,干燥單元擁有熱過載保護(hù)(雙金屬傳感器),可以關(guān)閉加熱單元,。在這種情況下,,請(qǐng)您的供應(yīng)商。
2,、梅特勒DL31水分滴定儀卡爾試液濃度標(biāo)定時(shí)做了兩次,,但不知如何把平均值輸入滴定儀?
答:對(duì)于DL31可以用下面的方法輸入平均值: Set up-KF titranta-再選擇你們使用的KF試劑類型,如果是單組分1-comp5,雙組分2-comp5,屏幕下會(huì)有Modify,按F3—在Conc(mg/ml)項(xiàng),,將計(jì)算值輸入,。