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卡爾費休庫侖法水分測試原理

閱讀:3754        發(fā)布時間:2009-11-30

.1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法,。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,,又發(fā)展為電量法,。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法,。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?,F(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。

  2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法,。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),,在吡啶和甲醇存在的情況下,,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行,,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,,其反應(yīng)如下:

  H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

  C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

  在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

  陽極:2I--2e→I2

  陰極:I2+2e→2I- 

  2H++2e→H2↑ 

  從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,,需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應(yīng),即電解碘的電量相當于電解水的電量,,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
   樣品中水分含量按(1)式計算: 

   式中:W---樣品中的水分含量,,μg,; 

  Q---電解電量,mC,; 

  18---水的分子量,;
 

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