如何保證KF-1A型水分測定儀的準(zhǔn)確性?
水分測定儀的操作步驟
一:校正,。將選擇開關(guān)至于校正位置,,旋轉(zhuǎn)校正旋鈕,使表頭指針指在45uA處,,然后將選擇開關(guān)置于測量位置,,表頭指針應(yīng)回“0”。
二;在反應(yīng)瓶中加入20ml無水甲醇(含量:99,。5%,,分析純,,2004年3月產(chǎn)),,洽淹沒電極,然后在滴定管中加入卡爾費(fèi)休液(KFR-03型單組元無吡啶)至滿刻度,,開啟電磁攪拌器與低速,,開始滴定甲醇中的含水量,慢慢滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)到4 0uA處,,并保持30秒不便 為終點(diǎn),,不記錄卡爾費(fèi)休液消耗的體積。
三:在上一步的基礎(chǔ)上,,用微型注射器取10ul蒸溜水,,從加料口中注入于反應(yīng)瓶中,,這時反應(yīng)瓶中原有棕色變?yōu)榈S色,同時表針從40uA向左偏轉(zhuǎn)到0處,。隨即進(jìn)行滴定卡爾費(fèi)休試劑,,指針從0uA到10uA來回?cái)[動,在接近終點(diǎn)時逐步從20uA到30uA,,從30uA到37uA,,從37uA到38uA39uA 一點(diǎn)一點(diǎn)逐步到40uA,在滴定的過程中,在臨近終點(diǎn)的38uA. 39uA 時如若不滴,,指針就往左擺動,,在39uA到40uA之間 滴加一滴不穩(wěn)定,在39-40之間來回?cái)[動,,再滴加二滴才能到40uA也能穩(wěn)定,,我們視此為終點(diǎn)。如若在滴加的話指針能指到44uA處,,但消耗的卡爾費(fèi)休試劑較多,,滴定度較小,而在40uA時卡爾費(fèi)休液的滴定度為3.33348
(我們做了三個,,平均是3.33348)計(jì)算公式:T=G*1000/V
四:稱量0.2克試樣(至0.0001克)加入反應(yīng)瓶中,,攪拌溶液至試樣*溶解后,用卡爾費(fèi)休試劑如前滴定至指針偏轉(zhuǎn)到40uA處,,即為終點(diǎn),。記下消耗的體積。
五:計(jì)算公式:T*V=(10*G)
式中;V--滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積
T--卡爾費(fèi)休試劑的滴定度
G--樣品的重量
六:卡爾費(fèi)休試劑的廠標(biāo)滴定度為:≥3 mgH2O/ml單組元容量法無吡啶KFR-03 .
七:我們測得的含水量:
*次的水當(dāng)量,,取水10微升消耗卡爾費(fèi)休3.0毫升,,水當(dāng)量3.33。
第二次的水當(dāng)量,,消耗卡爾費(fèi)休3.05毫升,,水當(dāng)量3.28。
第三次的水當(dāng)量,,消耗卡爾費(fèi)休2.95毫升,,水當(dāng)量3.39。其平均值為3.33.
八:稱取樣品:1.取0.2918克,。消耗6.9毫升,,得水含量7.87%。
2.取0.2067克,,消耗4.8毫升,,得水含量7.73%
3.去0.2006克,消耗4.675毫升,,得水含量7.76%
均高于指標(biāo).
九:含量的測定:每1毫升硫酸鈰相當(dāng)于10.1139克羥苯磺酸鈣,平均94.8%
1,。稱取樣品0.1970克,,消耗18.6毫升硫酸鈰,羥苯磺酸鈣的含量95.5%,。
2. 稱取樣品0.2380克,,消耗22.25 毫升硫酸鈰,羥苯磺酸鈣的含量94.6%,。
3. 稱取樣品0.1993克,,消耗18.6毫升硫酸鈰 ,羥苯磺酸鈣的含量94.4%,。