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液相色譜儀的使用方法介紹
液相色譜儀的品牌、種類很多,，各家的使用方法也不盡一樣,，主要看你是那一款的液相色譜儀，當初購買設備時,，廠家的工程師會培訓使用方法,。液相色譜儀與結構儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術受到普遍重視,，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展,。
液相色譜儀的使用方法：
內(nèi)容：
1 開機
1.1 打開電腦,。
1.2 打開液相色譜各個模塊的電源,。
1.3 雙擊桌面“儀器—聯(lián)機"，進入聯(lián)機界面,。
1.4 排氣：
1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥。
1.4.2 右鍵單擊“泵"圖標區(qū)域,，選擇“方法?"選項,，進入泵編輯畫面，設流速：5ml/min,，點擊“確定",。
1.4.3 右鍵單擊“泵" 圖標，點擊“控制?"選項,，選中“ON",，點擊“確定"，則系統(tǒng)開始沖洗,，直到管線內(nèi)無氣泡為止,，，切換通道繼續(xù)沖洗,，直到所有要用通道無氣泡為止,。
1.4.4 右鍵單擊“泵" 圖標，點擊“方法?"選項,，設流速：0ml/min,，手動旋緊沖洗閥。
1.4.5 右鍵單擊“泵"圖標,，點擊“方法?"選項,，按照方法要求選擇合適比例的流動相，設流速：1.0ml/min,。
1.4.6 同理右鍵單擊“柱溫箱",，“檢測器"圖標，點擊“方法?"選項,，按照方法的要求設置溫度,，波長，點擊“控制" 選項,，“ON"打開柱溫箱和檢測器,。
2 編輯方法
2.1 點擊“方法"-“編輯完整方法"開始編輯完整方法。
2.2 選中除“數(shù)據(jù)分析 "外的三項,，進入下一選項卡,。
2.3 方法信息：在“方法注釋"中加入方法的信息。進入下一選項卡,。
2.4 泵參數(shù)設定：在“流速"處輸入流量,， 如1.0ml/min,，停止時間：如10 min，按照要求選擇合適比例的流動相配比,，如乙腈：水=75：25,，A為水，B為乙腈,，則設置B：75%即可,。進入下一選項卡。
2.5 自動進樣器參數(shù)設定： 選擇“洗針進樣"----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,，進入下一選項卡,。
2.6 柱溫箱參數(shù)設定： 在“溫度"下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度，如：40度,。進入下一選項卡,。
2.7 UV檢測器參數(shù)設定： 在“波長"下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm,。點擊確定,。
2.8 在“ 運行時選項表 "中，選中“ 數(shù)據(jù)采集",，點擊“確定",。
2.9 從“方法"菜單，選中“方法另存為?",，輸入一方法名,，如“測試"，點擊“確定,。
3 單次采集
3.1 從“運行控制"菜單中,，選擇“樣品信息"選項，選擇合適的路徑,，在“數(shù)據(jù)文件"中選擇 “前綴/計數(shù)器",，輸入樣品瓶的位置，點擊“確定",。
3.2 基線平穩(wěn)后約10分鐘,，從“運行控制"菜單中選擇“運行方法"。
4 多次數(shù)據(jù)采集
4.1 按照步驟2 編輯完整方法,。
4.2 點擊“序列"-“序列表",，輸入“樣品瓶"“樣品名稱"，“進樣次數(shù)",，選擇合適的“做樣方法"
4.3 點擊“序列"-“序列參數(shù)",，選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑，數(shù)據(jù)建議以選擇 “前綴/計數(shù)器"保存。
4.4 從“序列"菜單,，選中“序列另存為?",，輸入一序列名，如“測試",，點擊“確定,。
4.5 從“運行控制"菜單中選擇“運行序列"。
5 數(shù)據(jù)分析
5.1 雙擊“儀器 —脫機"圖標 進入的脫機畫面,。
5.2 從“視圖"菜單中,，點擊“數(shù)據(jù)分析"進入數(shù)據(jù)分析畫面。
5.3 從“文件"菜單選擇“調(diào)用信號",，選中您的數(shù)據(jù)文件名。點擊“ 確定",，則數(shù)據(jù)被調(diào)出,。
5.4 做譜圖優(yōu)化：從“圖形"菜單中選擇“信號選項"。從“范圍" 中選擇“滿量程" 或“自動量程" 及合適的時間范圍或選擇“自定義量程" 調(diào)整,。反復進行,，直到圖的比例合適為止。點擊“ 確定",。
6 積分：
6.1 從“積分"菜單中選擇“積分事件"選項,，選擇合適的“斜率靈敏度"，“峰寬",，“zui小峰面積",，“zui小峰高"。點擊 ,，自動加載積分參數(shù),。
6.2 點擊左邊“√"圖標，將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件",。
6.3 如積分結果不理想,，則修改相應的積分參數(shù)，直到滿意為止,。
7 標準曲線
7.1 點擊“校正"-“校正設置",，輸入“含量單位"。
7.2 點擊“校正"-“新建校正表",，點擊確定,。輸入“化合物名稱"和“含量"，點擊“確定",，按照提示刪除其他組分,。
7.3 至此完成單級校正，如要增加校正級別,，應從“文件"菜單選擇“調(diào)用信號",，選中您的數(shù)據(jù)文件名,，點擊“校正"-“添加級別"，點擊確定,，輸入“含量",，依次增加校正級別。
8 打印報告
8.1 從“報告"菜單中選擇“設定報告"選項,，點擊“定量結果"框中“定量"右側的黑三角,，選中“外標法"，其它選項不變,，點擊“ 確定",。
8.2 從“報告"菜單中選擇“打印報告"，則報告結果將打印到屏幕上,，如想輸出到打印機上,，則點擊“報告" 底部的“打印"鈕。
8.3 點擊“文件"-“另存為"-“方法",，把數(shù)據(jù)分析方法保存,，下次分析可直接在“文件"-“調(diào)用"-“方法"下，將該方法調(diào)出使用,。
9 關機
9.1 關機前,，先關紫外燈，用相應的溶劑充分沖洗系統(tǒng)大約30分鐘,。
9.2 退出化學工作站,，依提示關泵，及其它窗口,，關閉計算機,。
9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。
10 其它注意事項
10.1 當樣品運行時,，切勿打開自動進樣器前遮蓋,，否則進樣過程停止。
10.2 系統(tǒng)發(fā)生漏液時,，機器會檢測到并停止進樣,，狀態(tài)指示燈為紅色。檢查擦干并安置好漏液處,，擦干漏液傳感器,，單擊ON按鈕，系統(tǒng)重新初始化,。
10.3 注意紫外燈使用壽命,，切勿來回開關紫外燈。
液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制,，流動相可選擇的范圍寬,，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的,、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì),。與試樣預處理技術相配合，HPLC所達到的高分辨率和高靈敏度,，使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,，能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題zui有前途的方法,。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度,、速度快,、色譜柱可反復利用，流出組分易收集等優(yōu)點,，因而被廣泛應用到生物化學、食品分析,、醫(yī)藥研究,、環(huán)境分析、無機分析等各種領域,。