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毛細管色譜柱分析常見問題的解決
一,、
峰丟失（進樣后沒有峰出現(xiàn)）
1
、
注射器有毛病,，采用新注射器做驗證
2
,、
未接入檢測器或檢測器不起作用,，檢查設(shè)定值,。
3
、
進樣溫度太低,，檢查溫度,，并根據(jù)需要調(diào)整。
4
,、
柱溫溫度太低,，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整,。
5
,、
無載氣流量，檢查壓力調(diào)節(jié)閥,，并檢查泄露,，驗證柱樣品流速。
6
,、
柱斷裂,，如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端，是可以補救的,，切去斷裂部分,，
重新安裝。
二,、
前沿峰
1
、
柱超載,，減少進樣量,。
2
、
兩個化合物共洗脫,，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低
10~20
℃,，以使峰分開,。
3
、
樣品冷凝,，檢查進樣口和柱溫，如有必要可以升溫,。
4
,、
樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度,。
三、
拖尾峰
1
,、
進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套,。如解決不了就將柱進樣端截
1~2cm
，再重
新安裝,。
2
,、
柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱zui高使用溫度）
。進樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸
點高
20
℃,。
3
,、
兩個化合物共洗脫：提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低
10~20
℃,，以使峰分開,。
4
、
柱已損壞：請更換柱,。
5
,、
柱污染：將柱進樣端截去
1~2cm
，再重新安裝。
四,、
只有溶劑峰
1
,、
注射器有毛病：采用新注射器驗證,。
2
,、
不正確的載氣流速（太低）
：檢查流速,，如有必要,，調(diào)整之。
3
,、
樣品濃度太?。赫?zhí)岣邇x器靈敏度，或增加注入量,。
4
、
柱箱溫度太高：檢查溫度并根據(jù)需要調(diào)整,。
5
,、
柱不能從溶劑中分離出組分：更換高膜厚的色譜柱或不同極性。
6
,、
栽氣泄露：檢查泄露處（肥皂水）
,。
7
、
進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套,。如解決不了就將柱進樣端截去
1~2cm
,，再
重新安裝。
五,、
寬溶劑峰
1
,、
由于柱子安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱,。
2
,、
進樣技術(shù)差（進樣太慢）
：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3
,、
進樣器溫度太低：提高進樣器溫度,。
4
、
樣品溶劑與檢測相互影響
{
二氯甲烷
/ECD}
：更換樣品溶劑,。
5
,、
柱內(nèi)殘留樣品溶劑：調(diào)整或清洗。
6
,、
隔墊清洗不當：調(diào)整或清洗,。
7
、
分流比不正確
{
分流排氣流速不足
}
：調(diào)整流速。
六,、
假峰
1
,、
柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管,，如不能解決問題,，就從柱進樣口端去掉
1~2
圈，
再重新安裝,。
2
,、
注射器污染：用新的注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失,，就將注射器沖洗幾次,。
3
、
樣品進樣量太大：減少進樣量,。
4
,、
進樣技術(shù)太差、進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù),。
七,、
過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1
、
柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度,。
2
,、
不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
3
,、
樣品進樣量太大：減少樣品進樣量,。
4
、
進樣技術(shù)水平太差（進樣太慢）
：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù),。
5
,、
柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題,，就從柱進口端去掉
1~2
圈,，并重新安裝。
八,、
基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1
,、
柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題,，就從柱進口端去掉
1~2
圈,，并重新安裝。
2
,、
檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器,。
3
,、
載氣泄露：更換隔墊，檢查柱泄露,。
4
,、
載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載氣等氣源壓力是否充足。如壓力≦
500psi
,，請更換氣瓶,。
5
、
載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶,，使用載氣凈化裝置清潔金屬管,。
6
、
載氣流速不在儀器zui大
/
zui小限定范圍之內(nèi)（包括
FID
用氫氣和空氣）
：測量流速,，并
根據(jù)使用手冊技術(shù)指標予以驗證,。
7
、
檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。
8
,、
進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊,。
九、
同一根柱保留時間長短不一
1
,、
柱溫太低或太高,，檢查冰并調(diào)節(jié)柱溫。
2
,、
載氣流速太高或太低,，在柱出口處用適當?shù)模?jīng)標定氣源測量流速,。
3
,、
進樣器隔墊或柱泄露，如必要,，請檢查并修復(fù),。
4
、
柱污染或損壞,，重新老化或換柱,。
5
、
樣品超載,，減少進樣量,。
6
、
記錄儀出毛病,，檢查記錄儀
7
,、
載氣控制不協(xié)調(diào),，檢查載氣源，看壓力是否足夠,。如壓力≦
500psi
,，請更換氣瓶。
氣相色譜柱的良好用法
1
,、
柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低,，這樣可以延長柱的使用壽命，減低檢測器的
噪聲級,。
2
,、
除去載氣中氧（特別是使用極性柱時）
。
——使用高純度的氣體（
99.999%
以上）
——氣瓶更換時特別注意不要混入空氣,。
——氧氣凈化器裝在
GC
前面,。
3
、
不要使難于揮發(fā)的成分進入柱內(nèi)
——充分做好試樣的前處理
——使用柱襯管和石英棉
——安短的前置柱,，一次性使用（只毛細管柱