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全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器該如何設(shè)定溫度?
閱讀:2842發(fā)布時(shí)間:2022-9-13
簡(jiǎn)單的說(shuō),,全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器實(shí)際上相當(dāng)于一個(gè)樣品的前處理過(guò)程,,由一個(gè)密封頂空瓶和一個(gè)注射器組成,靜態(tài)的頂空很簡(jiǎn)單,,又稱液上氣相,。主要用于易揮發(fā)性的有機(jī)溶劑和涂料藥品等里面的揮發(fā)性有毒有害物質(zhì)殘留。對(duì)注射器的要求,,可以是普通的GC注射器,,當(dāng)然也可以是帶探頭的SPME進(jìn)樣器!樣品放在試樣瓶中,,用加壓/加溫氣體進(jìn)行平衡,,一般自動(dòng)取氣體樣品(已經(jīng)含有放入樣品組份),然后進(jìn)行常規(guī)樣品分析,。此中技術(shù)在樣品的處理和采集方面有獨(dú)到的地方,。利用該裝置的話,就可以消除很多干擾,,對(duì)于易揮發(fā)分析試樣的分離和分析是一種很好的方法,。
目前,,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式,、平衡式加壓系統(tǒng),、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式,。當(dāng)每次進(jìn)樣完成后,,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),,防止交叉污染,。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了*的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性,。從樣品到儀器進(jìn)樣口,,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),,降低樣品峰展寬,,增加分離度。使樣品分析更加準(zhǔn)確,。此外,,還可關(guān)閉加熱區(qū),這允許在室溫條件下對(duì)生物樣品或極度熱敏感性的分析物進(jìn)行分析,。
溫度設(shè)定的原則:
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度影響分析物在頂空氣相中的濃度,。總的來(lái)說(shuō),,增加爐溫,,進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,,爐溫提高能獲得好的結(jié)果,。
(2)進(jìn)樣閥溫度:應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準(zhǔn)確度,。
(3)傳輸管溫度:應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃,。
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