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手把手教大家如何使用頂空進(jìn)樣器
閱讀：4157發(fā)布時(shí)間：2021-4-9
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定,。
頂空進(jìn)樣器的正確使用方法是什么呢？
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度，閥箱130度，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,，約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù),，由小變大,。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）,。
4,、進(jìn)樣、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣,。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管,。
5,、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,，拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
頂空進(jìn)樣器應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算,。在時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),。
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