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手把手教大家如何使用頂空進樣器

閱讀:4280發(fā)布時間:2021-4-9

   頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
  頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,,定量取氣體進樣測定。
  頂空進樣器的正確使用方法是什么呢,?
  1,、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”,、“ 閥箱”,、“ 管路”溫度。樣品為50度,,閥箱130度,,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,,平衡30分鐘后進行下面的操作,。
  2、進樣前吹洗,。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉,。
  3,、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),,再將進樣管扎至色譜進樣口,。觀察頂空進樣  器壓力示數(shù),由小變大,。待穩(wěn)定時,,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa),。
  4、進樣,、開始采樣,。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
  5、拔出進樣管,。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
  6,、吹洗30s后完成本次進樣。
  頂空進樣器應用頂空時,,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算,。在時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,,定量管的平衡時間不應太長,,進樣的時間應足夠長。

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