頂空瓶的潔凈度直接影響到分析結(jié)果

閱讀：1831發(fā)布時間：2019-12-10

頂空瓶是待分析物質(zhì)進行儀器分析的盛裝容器，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果,。由于樣品數(shù)量大,，檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗，不僅浪費時間,，降低工作效率,，而且有時會出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結(jié)果發(fā)生偏差的情況。

頂空瓶以玻璃材質(zhì)為主,，極少是塑料材質(zhì),。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大,、對環(huán)境污染嚴重,，大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,，實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉,、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,，然后用定制的小試管刷洗,。這種常規(guī)的刷洗法缺點很多，洗滌劑和水的使用量大,，洗滌用時長,，容易留有死角，如果是塑料進樣瓶,，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,，占用大量人力資源。對于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴重的玻璃器皿,，采用堿性裂解液進行清洗,，取得良好的效果,。

目前，樣品設備有十多種,，主要有自動進樣器,、頂空進樣器、六通閥進樣器,、手動進樣器,、液體進樣器、色譜進樣器,、氣體進樣器,、固體進樣器等。其中頂空進樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),，其惰性能滿足絕大部分樣品的分析,。頂空瓶要求體積準確、能承受一定壓力,、密封性能良好和對樣品無吸附作用等,。

定量分析時要涉及到相比的準確值，這就要知道頂空樣品瓶的準確體積,。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量,，根據(jù)水在稱量溫度下的密度,，可計算出頂空樣品瓶的準確體積。對同一批頂空樣品瓶,，可準確測定其中5個的真實體積,，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實體積。

頂空瓶的體積有5～22mL多種,?？梢愿鶕?jù)不同情況而定，例如：

（1）根據(jù)氣相色譜分析要求而定,。

（2）根據(jù)樣品情況而定,。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,，而不是樣品量,。固體樣品因為樣品本身的體積大，要用大些的頂空樣品瓶,。

（3）根據(jù)色譜柱要求而定,。填充柱或毛細管柱分流進樣時，進樣體積一般為0.5～2mL,，要用大體積頂空樣品瓶,。毛細管柱不分流進樣時,，進樣體積一般不超過0.25mL，小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求,。

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