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氣相色譜法測(cè)定藥物中幾種有機(jī)溶劑殘留量應(yīng)用實(shí)例
閱讀：4611發(fā)布時(shí)間：2018-4-17
頂空氣相色譜的原理是：利用被測(cè)樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)人氣相色譜儀,。它于分析易揮發(fā)的微量成分,，如對(duì)甲醇,、乙醇等許多易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類,；不同季節(jié)的花香氣、香水類,，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類,；特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進(jìn)行定量分析。頂空氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法是用于對(duì)未知的揮發(fā)成分進(jìn)行定性分析的方法,。
色譜分析步驟：
1.地塞米松磷酸鈉中丙酮的檢測(cè)
1.1溶液制備與測(cè)定
精密量取甲醇10μL(相當(dāng)于7.9mg)與丙酮100μL(相當(dāng)于79mg),，置于100mL容量瓶中，精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(內(nèi)標(biāo)物質(zhì))溶液20mL,，加水稀釋至刻度,，搖勻，作為對(duì)照溶液,；另取本品約0.16g,，精密稱定,，置于l0mL容量瓶中，精密加入上述內(nèi)標(biāo)溶液2mL,，加水溶解并稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,。取上述溶液,，照氣相色譜法，按正丙醇計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于700,。含丙酮不得過(guò)5.0%(g/g),，并不得出現(xiàn)甲醇峰。
1.2計(jì)算
按下式計(jì)算定量校正因子(f)和檢品中丙酮的含量：
定量校正因子(f)=A丙醇/A丙酮×m丙酮/m丙醇
樣品中丙酮的百分含量=供試品中丙酮峰面積/供試品中正丙醇峰面積×fm丙醇/樣品取樣量/10×100%
式中A——峰面積,，cm2;
m——質(zhì)量,，g。
2.頂空-氣相色譜儀法測(cè)定有機(jī)溶劑甲醇,、乙腈,、二氯甲烷、三氯甲烷
2.1溶液制備
(1)取甲醇100μL,、乙腈30μL,、二氯甲烷10μL、三氯甲烷10μL,，分別加不含有機(jī)物的純水至100mL,，作為定位溶液。
(2)另取上述同樣量有機(jī)溶劑,，混合,，加無(wú)有機(jī)物的水至100.0mL，作為有機(jī)殘留溶劑的限度試驗(yàn)對(duì)照溶液,。取1mL對(duì)照溶液,，加水至100.0ml,，測(cè)定有機(jī)溶劑的檢測(cè)限,。
(3)取某藥物約0.3g,，精密稱定,，加3.0mL無(wú)有機(jī)物的水使溶解[如果樣品在水中不溶,，可用適當(dāng)濃度的二甲基甲酰胺(DMF)水溶液溶解樣品]，作為供試品溶液,。
2.2分離度與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
取定位溶液在上述色譜條件下測(cè)定,，記錄色譜圖和保留時(shí)間。取對(duì)照溶液重復(fù)進(jìn)樣,，計(jì)算各成分峰的分離度,、柱效及色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差,。另取對(duì)照溶液的稀釋液進(jìn)樣，計(jì)算藥物中各有機(jī)溶劑的檢測(cè)限,。記錄色譜參數(shù)：
2.3計(jì)算含量
樣品測(cè)定取供試品溶液,，在上述色譜條件下進(jìn)樣，記錄色譜圖,，外標(biāo)法計(jì)算含量,。
注意事項(xiàng)
1.氣相色譜儀色譜柱的使用溫度。各種固定相均有zui高使用溫度的限制,，為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,，在分離度達(dá)到要求的情況下盡可能選擇低的柱溫。開機(jī)時(shí),，要先通載氣,，再升高汽化室、檢測(cè)室溫度和分析柱溫度,，為使檢測(cè)室溫度始終高于分析柱溫度,，可先加熱檢測(cè)室，待檢測(cè)室溫度近設(shè)定溫度時(shí)再升高分析柱溫度,；關(guān)機(jī)前須先降溫,，待柱溫降至50℃以下時(shí)，才可停止通載氣,、關(guān)機(jī),。
2.進(jìn)樣操作。為獲得較好的氣相色譜儀分析精密度和色譜峰形狀,，進(jìn)樣時(shí)速度要快而果斷,，并且每次進(jìn)樣速度、留針時(shí)間應(yīng)保持一致,。
3.檢測(cè)器的使用,。為避免被測(cè)物冷凝在氣相色譜儀檢測(cè)器上而污染檢測(cè)器，檢測(cè)器的溫度必須高于柱溫30℃,，并不得低于100℃,。FID點(diǎn)火時(shí)應(yīng)關(guān)小空氣流量和開大H2流量，待點(diǎn)燃后,，慢慢調(diào)整到工作比例,，一般空氣與氫氣的流量比為10:1，載氣(N2)與H2的流量比為(1：1)-((1：1.5),。用峰高定量時(shí),，需保持載氣流速恒定。
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