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熱解吸技術(shù)的應(yīng)用范圍

閱讀:2443發(fā)布時(shí)間:2018-3-2

  熱解吸技術(shù)將固體,,液體,氣體樣品或吸附有待測(cè)物質(zhì)的吸附管置于熱解吸 裝置中,,當(dāng)裝置升溫時(shí),,揮發(fā)性或半揮發(fā)性組分從被解吸物中釋放出來(lái),通過(guò)惰性載氣帶著待測(cè)物進(jìn)入GC,,GC-MS以及其他分析儀器的一種分析預(yù)處理技術(shù),。       熱解吸技術(shù)室一種無(wú)溶劑,,干凈,,通用,高靈敏度的樣品前處理技術(shù),。
 
  應(yīng)用范圍
 
  通常,,以下四種類(lèi)型樣品基質(zhì)中有可熱解吸的揮發(fā)性組分時(shí),可使用熱解吸技術(shù):  ①食品中的揮發(fā)性香味和風(fēng)味化合物組成,;  ②固體基質(zhì)中可熱降解的化合物組成,,諸如聚合材料中的增塑劑、添加劑,、單體等,;  ③樣品基質(zhì)中的不想要的組分,諸如商品中殘存的溶劑等,; ④有目的地收集樣品基質(zhì)中揮發(fā)性組分,,諸如在吸附管上采集空氣中的揮發(fā)性有機(jī)污染物(VOCs)。
 
  *類(lèi)樣品是食品,。分析化學(xué)家已經(jīng)使用熱解吸技術(shù)用于食品分析有許多年了,,不但可測(cè)定天然食品中的香味物質(zhì),而且可測(cè)定食品中的殘存物和污染物,。諸如:在50℃條件下,,可收集紅蘋(píng)果的香味組分。將蘋(píng)果放進(jìn)一個(gè)密閉的可控制溫度的容器中(具有95mm 直徑和可進(jìn)行溫度控制),。然后使用真空泵將容器中空氣抽出并通過(guò)一個(gè)Tenax捕集阱,,其出口流量為25ml/min收集10min,。再將捕集阱中熱解吸(275℃保持2min)出來(lái)的樣品輸送到色譜中的分離柱[0.53mm(i.d.)]并進(jìn)行測(cè)定(FID)。使用此種采樣方法可以比較食品風(fēng)味的變化情況,,監(jiān)測(cè)與一種食品相關(guān)的揮發(fā)性有機(jī)物的狀況,,鑒定食品在整個(gè)時(shí)間過(guò)程中它們可能發(fā)生的變化。
 
  第二類(lèi)是樣品中的添加劑,,諸如聚合物產(chǎn)品中的增塑劑,、添加劑等。這些樣品經(jīng)熱解吸的降解產(chǎn)物有助于縱火(arson)案件中殘存瓦礫(debris)分析測(cè)定,,有助于土壤中污染物的定性測(cè)定,,有助于聚合物材料的性能分析等等。例如:被污染的20mg土壤樣品直接放在石英管中并快速加熱到400℃使用鉑絲)后,,通過(guò)GC-MS 在線測(cè)定,,經(jīng)載氣吹掃通過(guò)一個(gè)0.25mm(i.d.)的毛細(xì)管并直接進(jìn)入MS可以快速地測(cè)定出芘和熒蒽等多環(huán)芳烴,無(wú)需經(jīng)過(guò)其他任何樣品制備程序,。還有,,使用上述的裝置可查看聚合物樣品中的增塑劑。將1mg聚氯乙烯塑料加熱到300℃時(shí),,可測(cè)定出一個(gè)非常強(qiáng)的色譜峰——鄰苯二甲酸-2-乙基己酯,。  第三類(lèi)樣品是物質(zhì)中殘存的揮發(fā)性組分測(cè)定,如制藥中的殘存溶劑,、聚合物中殘存單體和其他的低聚物(oligomers),。例如:10mg硅膠樣品被加熱到275℃并保持30min后,經(jīng)氦氣吹掃(30ml/min0)出來(lái)的組分被收集在Tenax捕集阱中,。然后,,在300℃條件下熱解吸并反向吹掃捕集阱將解吸產(chǎn)物藥送到大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行GC/FID測(cè)定。色譜測(cè)定結(jié)果表明,,至少有15個(gè)甲基硅氧烷的低聚物被測(cè)定出來(lái),。
 
  zui后一類(lèi)樣品是使用吸附劑管采集環(huán)境大氣樣品中的揮發(fā)性有機(jī)污染物。環(huán)境樣品經(jīng)采樣管預(yù)濃縮后,,通過(guò)熱解吸并將解吸產(chǎn)物吹掃出來(lái),,直接輸送到GC或者在柱上再冷聚焦后進(jìn)行GC分析。結(jié)果表明,,在canister采樣器中取出100ml 空氣樣品通過(guò)Tenax捕集阱,,然后熱解吸進(jìn)入GC/PID。測(cè)定的揮發(fā)性組分包括2-和3- 氯乙烯,、甲苯,、乙苯、二甲苯等,。

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