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全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定
閱讀:3668發(fā)布時(shí)間:2017-11-25
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量,。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,,不可避免的會(huì)有一些共萃取物干擾分析,。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,,這在痕量分析中尤為重要,。而氣體做溶劑就不可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本低,。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器對(duì)樣品性質(zhì)的了解和制備,,以及樣品量的控制、平衡溫度和平衡時(shí)間的設(shè)置等,,對(duì)如何提高加標(biāo)樣的回收率起著重要的作用,。同時(shí),在進(jìn)行全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器采樣氣象色譜毛細(xì)管色譜分析時(shí),,一般采用低溫柱頭的方法對(duì)頂空采樣所得樣品進(jìn)行預(yù)濃集,,然后再采用程序升溫的方法,這樣可以獲得良好的分離效果,,并可以進(jìn)行更大體積的氣態(tài)樣品進(jìn)樣,。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器技術(shù)是氣相色譜法中一種方便,快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度設(shè)定的原則:
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是將待測(cè)樣品置于一密閉容器中,,通過(guò)加熱升溫使待測(cè)樣品中的可揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),,在氣-液(或氣-固)兩相中達(dá)到平衡,抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析,,測(cè)定樣品中可揮發(fā)性組分的組成和濃度,。全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。
?。?)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度,。總的來(lái)說(shuō),,增加爐溫,,進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,,爐溫提高能獲得的結(jié)果,。
(2)進(jìn)樣閥溫度:全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得zui高的準(zhǔn)確度,。
?。?)傳輸管溫度:全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃。
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