頂空分析的應(yīng)用示例

閱讀：3803發(fā)布時(shí)間：2017-8-24

　　1.生物樣本中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定

　　生物樣本中的揮發(fā)性物質(zhì)分析的典型代表是血醇濃度的測(cè)定,，一般采用靜態(tài)頂空或頂空固相微萃取進(jìn)行測(cè)定.Russo運(yùn)用質(zhì)譜作為頂空氣相色譜的檢測(cè)器，采用選擇性離子監(jiān)測(cè)的方法,，分析了人體組織中苯的濃度.該方法具有高的分析靈敏度和好的重現(xiàn)性.zui低檢測(cè)限可以達(dá)到10ng/g.SGhuberth建立了分析酒后架車人員血液中乙醇濃度的測(cè)定方法,，并且確定血液中乙醇的濃度為10mmol/L時(shí)，作為飲酒的*標(biāo)淮.Penton對(duì)靜態(tài)頂空和頂空固相微萃取測(cè)定血液中乙醇的方法進(jìn)行了比較,，發(fā)現(xiàn)兩種方法所能測(cè)定的血液中乙醇的范圍相似.Dills等運(yùn)用靜態(tài)頂空法系統(tǒng)測(cè)定了1,，1，1—三氯乙烷,、甲苯,、二甲苯、乙基苯等在血液中的含量,，內(nèi)標(biāo)法測(cè)得的濃度范圍在0.01—1mg/mL之間,，檢測(cè)限可以達(dá)到mmol/L水平，并且分析了生物樣本中的揮發(fā)性有機(jī)物的頂空分析方法該如何優(yōu)化,。

　　2.藥品中有機(jī)溶劑殘留的測(cè)定

　　藥品中有機(jī)殘留溶劑的潛性的毒性,，已經(jīng)逐漸為人們所認(rèn)識(shí)到.藥品中有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì)在的美國藥典24版中規(guī)定了五種有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì)(苯、氯仿,、二惡烷,、二氯甲烷和三氮乙烯)的*，其中方法四就是采用靜態(tài)頂空分析方法進(jìn)行測(cè)定的.此外USP24版中還增加了對(duì)包衣片中二氯甲烷的靜態(tài)頂空分析的*檢測(cè).這表明頂空分析方法已經(jīng)成為一種為法規(guī)所認(rèn)可的一種重要的分析手段.

　　由于靜態(tài)頂空分析避免了將藥品溶解后直接進(jìn)樣引起的對(duì)色譜柱的傷害,，現(xiàn)在運(yùn)用全自動(dòng)靜態(tài)頂空-氣相色譜法測(cè)定藥品中殘留溶劑,，成為藥用有機(jī)溶劑殘留測(cè)定的主要方法之一.B’Hymeri運(yùn)用靜態(tài)頂空-氣相色譜法(火焰離子化檢測(cè)器)測(cè)定了藥品中殘留的甲醇、乙醇,、丙酮,、二氯甲烷、異丙醇,、丁醇和甲苯,、二甲苯、乙基苯的量,，結(jié)果表明該方法有很好的回收率.Mcclu發(fā)展了運(yùn)用自動(dòng)頂空—色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定藥品中有機(jī)殘留溶劑的方法.KLaffenbach等人運(yùn)用全自動(dòng)靜態(tài)頂空-氣相色譜法測(cè)定了透皮吸收促進(jìn)劑中殘留含量很低的殘留有機(jī)溶劑.Mulligan在談到藥品中有機(jī)殘留溶劑的頂空分析系統(tǒng)的優(yōu)化時(shí)強(qiáng)調(diào)用質(zhì)譜為檢測(cè)器時(shí)采用選擇性離子監(jiān)測(cè)的方法將大大提高分析靈敏度.witchi更為詳細(xì)地討論了歐美以及日本對(duì)藥品中有機(jī)殘留溶劑的*在法規(guī)方面的規(guī)定以及各自不同的測(cè)定方法,，以及藥品的溶解性和晶型等因素對(duì)測(cè)定的影響。

　　3 有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析

　　對(duì)于樹脂(聚乙烯、聚苯乙烯等)和塑料等有機(jī)聚合材料中聚合單體和殘留的有機(jī)溶劑的分析,，目前主要采取頂空分析法.有機(jī)聚合材料對(duì)有機(jī)溶劑的吸附力強(qiáng),，用固體直接加熱來進(jìn)行分析很難達(dá)到頂空和固相間的平衡，而且這樣的平衡難以重現(xiàn),，運(yùn)用靜態(tài)頂空一般加入稀釋劑和基質(zhì)改性劑或采用動(dòng)態(tài)頂空的方法來測(cè)定,。吳克勤利用靜態(tài)頂空方法對(duì)聚苯乙烯(PS)、AS和ABS樹脂中單體和揮發(fā)性進(jìn)行了測(cè)定,，實(shí)驗(yàn)中加入水做稀釋劑來,，運(yùn)用DMF為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行動(dòng)態(tài)頂空分析.杜黎明等運(yùn)用頂空-大口徑毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定了塑料食品包裝袋中殘留的甲苯、乙酸乙酯,、丁酮和異丙醇.葉芬等頂空-氣相色譜法測(cè)定了塑料食品包裝袋中殘留的甲苯.Teston分別對(duì)用靜態(tài)頂空法和動(dòng)態(tài)頂空的方法測(cè)定酚醛樹脂中的揮發(fā)性有機(jī)殘留溶劑進(jìn)行了對(duì)比,，結(jié)果表明運(yùn)用動(dòng)態(tài)頂空法有更好的靈敏度。

　　4 環(huán)境分析

　　靜態(tài)頂空分析法費(fèi)用低,、快速,、自動(dòng)化程度高，并且可以zui大程度上的避免溶劑提取所帶來的分析本底,，在環(huán)境問題日益嚴(yán)重的今天已經(jīng)成為一種非常重要的分析手段.目前的頂空分析在環(huán)境分析中的應(yīng)用,，主要集中于對(duì)水和土壤樣品中潛在的毒性有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè).美國EPA目前所用的環(huán)境分析方法主要是動(dòng)態(tài)頂空的方法，但是歐洲所用的方法并不統(tǒng)一,，但是以靜態(tài)頂空分析為主.水樣品加入基質(zhì)改性劑后用以靜態(tài)頂空分析就可以得到令人滿意的結(jié)果,，而且靜態(tài)頂空分析的精密度較動(dòng)態(tài)頂空的方法好。Gmmiccion分析了水性基質(zhì)中痕量乙醛的含量,，這種方法的線性范圍從25ng/mL到300ng/mL,，結(jié)果表明該方法是一種快速靈敏的環(huán)境檢測(cè)方法,。

　　土壤樣品的性質(zhì)差異大,，一般說來直接頂空分析(靜態(tài)頂空分析)的回收率較高，但富含有機(jī)質(zhì)的土壤樣品由于吸附能力強(qiáng),，對(duì)于靜態(tài)和動(dòng)態(tài)頂空兩種方法都存在困難,，相對(duì)來說動(dòng)態(tài)頂空的方法好一些.Maggio運(yùn)用多頭頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜分析方法，研究了如何準(zhǔn)確地測(cè)定土壤樣品中有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的量.該方法結(jié)合數(shù)學(xué)利用外推求得土壤樣品中有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的總量的方法,，取得了滿意的分析結(jié)果.文中還提到在分析土壤樣品時(shí)加水能夠提高分析的靈敏度和重現(xiàn)性.FaHg等人利用頂空-SPME-GC/MS聯(lián)用檢測(cè)土壤中的五種有機(jī)磷類殺蟲劑,、比較了使用不同檢測(cè)器FID、MS(SIM)的分析結(jié)果,，發(fā)現(xiàn)其中兩種殺蟲劑馬拉硫磷和硝苯硫磷酯的FIDzui低檢出限為143ng/g,，MS為28.6ng/g；而另外三種甲拌磷,、二榛磷和乙拌磷的FIDzui低檢出限為28.6ng/g,，質(zhì)譜的zui低檢出限為則為14.3ng/g。

　　5 揮發(fā)油分析

　　對(duì)于含有揮發(fā)油的樣品，傳統(tǒng)的方法是用水蒸氣蒸餾和有機(jī)溶劑提取方法分析.與傳統(tǒng)的分析方法相比頂空-氣相色譜法對(duì)有揮發(fā)油的樣品,，是一種無需溶劑提取,、樣品消耗少的快速分析方法.為了方便地對(duì)復(fù)雜的揮發(fā)性成分的定性研究，一般采用質(zhì)譜檢測(cè)器和傅立葉變換紅外檢測(cè)器.為了增加定性的可靠性也用氣相色譜的保留指數(shù)對(duì)定性的結(jié)果進(jìn)行復(fù)核.Chialval認(rèn)為傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾和有機(jī)溶劑提取方法會(huì)損失掉一些zui容易揮發(fā)的化合物(比如一些低分子量的萜類和小分子量的酯),，而這些化合物往往也對(duì)樣品的氣味起重要的作用,，因此頂空分析可以為含有揮發(fā)油的樣品中的氣味化學(xué)成分分析提供*手信息.頂空-氣相色譜法對(duì)有揮發(fā)油的樣品的分析具有高通量、高分辨率,，高靈敏度和快速的特點(diǎn),，在含揮發(fā)油的中草藥研究和品質(zhì)控制方面也具有良好的應(yīng)用前景。

　　6 煙草行業(yè)的應(yīng)用

　　近年來對(duì)煙草的頂空分析方法的報(bào)道多集中在運(yùn)用SPME的技術(shù)上,，但是靜態(tài)頂空分析也可以為煙草分析提供快速的分析結(jié)果近年來也得到了快速的發(fā)展,。李炎強(qiáng)和洗可法介紹了通過將煙草中的頂空成分的應(yīng)用，其中談到了適合煙草行業(yè)的靜態(tài)頂空分析的分析系統(tǒng)的優(yōu)化問題.李炎強(qiáng)和洗可法還介紹將頂空成分與感官評(píng)價(jià)結(jié)合,，利用主成分分析算法對(duì)不同類型的卷煙如何進(jìn)行評(píng)價(jià).頂空氣相色譜聯(lián)用于煙草中揮發(fā)性成分的分析具有預(yù)處理簡(jiǎn)便,、樣品消耗量小、很適合煙草工業(yè)對(duì)煙草質(zhì)量品質(zhì)控制,。

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　　成都科林分析技術(shù)有限公司AutoHS®自動(dòng)頂空進(jìn)樣相對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息,。AutoHS®自動(dòng)頂空進(jìn)樣器智能的觸摸屏圖形用戶界面使得操作極為方便,。的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，具有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)功能,，大大拓展了頂空技術(shù)的應(yīng)用范圍,。

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