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頂空進樣器的維護保養(yǎng)
閱讀:3836發(fā)布時間:2017-8-8
頂空進樣器的維護保養(yǎng):
1,、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,,一般隔墊可達(dá)到一百次進樣以上壽命,,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,,而紅色硅膠隔墊一般為一百次,。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,,密封性變差,,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,,還有可能污染襯管,、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,,不必等到非換不可的程度,。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮,、變硬,,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,,一般以不漏氣稍緊一些即可,。
2,、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,,也有分流/不分流、不分流、分流,、直接進樣,、直接連接、聚焦,、PTV等多種之分,。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視,、重現(xiàn)性差,、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗,、硅烷化和合理使用玻璃棉,。
1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,,減弱生成氫鍵作用力,,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,,然后用無水甲醇洗至中性,,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS),、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS),。以DMCS的硅烷化效果,HMDS其次,,TMCS較差,。
3)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應(yīng)用中,,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,,會使得活性點增加,會起到反作用,。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類,、有機酸類、農(nóng)藥類,、胺類,、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類,、熱不穩(wěn)定化合物等,。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅,、不銹鋼,、鍍金等材質(zhì),以鍍金。定期或按需檢查,,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面,。
5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用,。一般為純石墨、特氟隆,、金屬,、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,,如果密封效果還可以,,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,,以密封不漏氣為準(zhǔn),。

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