頂空進樣器的維護保養(yǎng)

閱讀：3912發(fā)布時間：2017-8-8

　　頂空進樣器的維護保養(yǎng)：

　　1,、隔墊：主要起到密封進樣,、清洗進樣針的作用,，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,，如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,，可檢查是否隔墊磨損嚴重,，密封性變差，必要時更換,。隔墊碎屑可導致本底升高,，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,，應經(jīng)常更換,，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,，這樣會導致隔墊過于收縮,、變硬，進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,，壽命大幅下降,，一般以不漏氣稍緊一些即可。

　　2,、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分,，也有分流/不分流,、不分流、分流,、直接進樣,、直接連接、聚焦,、PTV等多種之分,。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視,、重現(xiàn)性差,、樣品分解,、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗,、硅烷化和合理使用玻璃棉,。

　　1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。

　　2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,，減弱生成氫鍵作用力,，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,，然后用無水甲醇洗至中性,，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS),、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果,，HMDS其次,，TMCS較差。

　　3)頂空進樣器玻璃棉的使用,。在大部分的實際應用中,，通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點增加,，會起到反作用,。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類,、農(nóng)藥類,、胺類、濫用藥物類,、反應性極性化合物類,、熱不穩(wěn)定化合物等。

　　4)金屬密封墊(分流/不分流平板)：密封和限流等作用,，有純銅,、不銹鋼,、鍍金等材質(zhì)，以鍍金,。定期或按需檢查,，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明,，不可用硬物劃傷上表面,。

　　5)色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨,、特氟隆,、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì),。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,，如果密封效果還可以，也可多次使用,。其他材質(zhì)可多次使用,，以密封不漏氣為準。

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