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閃光導(dǎo)熱儀LFA原理
點(diǎn)擊次數(shù)：1426 發(fā)布時(shí)間：2019-8-21
一,、概述
材料的導(dǎo)熱性能測試方法眾多，大體可分為穩(wěn)態(tài)法與瞬態(tài)法兩大類,。其中穩(wěn)態(tài)法（包括熱流法,、保護(hù)熱流法、熱板法等）根據(jù)Fourier方程直接測量導(dǎo)熱系數(shù),，但溫度范圍與導(dǎo)熱系數(shù)范圍較窄,，主要適用于在中等溫度下測量中低導(dǎo)熱系數(shù)材料。瞬態(tài)法則應(yīng)用范圍較為寬廣,，尤其適合于高導(dǎo)熱系數(shù)材料以及高溫下的測試,，其中發(fā)展快、具代表性,、得到熱物理學(xué)界普遍承認(rèn)的方法是閃光法（Flash Method,，有時(shí)也稱為激光法，激光閃射法）,。
閃光法所要求的樣品尺寸較小,，測量范圍寬廣，可測量除絕熱材料以外的絕大部分材料,，特別適合于中高導(dǎo)熱系數(shù)材料的測量,。除常規(guī)的固體片狀材料測試外，通過使用合適的夾具或樣品容器并選用合適的熱學(xué)計(jì)算模型,，還可測量諸如液體,、粉末、纖維,、薄膜,、熔融金屬、基體上的涂層,、多層復(fù)合材料,、各向異性材料等特殊樣品的熱傳導(dǎo)性能。
閃光法相關(guān)測量標(biāo)準(zhǔn)：
ASTM E-1461：Standard Test Method for Thermal Diffusivity of Solids by the Flash Method
DIN EN 821
DIN 30905
二,、原理
閃光法直接測量的是材料的熱擴(kuò)散系數(shù),，其基本原理示意如下：
圖中在一定的設(shè)定溫度T（由爐體控制的恒溫條件）下,，由激光源或閃光氙燈在瞬間發(fā)射一束光脈沖，均勻照射在樣品下表面,，使其表層吸收光能后溫度瞬時(shí)升高,，并作為熱端將能量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端（上表面）傳播。使用紅外檢測器連續(xù)測量樣品上表面中心部位的相應(yīng)溫升過程,，得到類似于下圖的溫度（檢測器信號(hào)）升高對(duì)時(shí)間的關(guān)系曲線：
在理想情況下,，光脈沖寬度接近于無限小，熱量在樣品內(nèi)部的傳導(dǎo)過程為理想的由下表面至上表面的一維傳熱,、不存在橫向熱流，外部測量環(huán)境則為理想的絕熱條件,、不存在熱損耗（此時(shí)樣品上表面溫度升高至圖中的頂點(diǎn)后將保持恒定的水平線）,，則通過計(jì)量圖中所示的半升溫時(shí)間t50（定義為在接受光脈沖照射后樣品上表面溫度（檢測器信號(hào)）升高到大值的一半所需的時(shí)間，或稱t1/2）,，由下式：
α= 0.1388 * d2 / t50 （d: 樣品的厚度）
即可得到樣品在溫度T下的熱擴(kuò)散系數(shù)α,。
對(duì)于實(shí)際測量過程中對(duì)理想條件的任何偏離（如邊界熱損耗、樣品表面與徑向的輻射散熱,、邊界條件或非均勻照射導(dǎo)致的徑向熱流,、樣品透明／半透明而表面涂覆不夠致密導(dǎo)致的部分光能量透射或深層吸收、t50很短導(dǎo)致光脈沖寬度不可忽略等）,，需使用適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)模型進(jìn)行計(jì)算修正,。
由于導(dǎo)熱系數(shù)（熱導(dǎo)率）與熱擴(kuò)散系數(shù)存在著如下的換算關(guān)系：
λ(T) = α(T) * Cp (T) * ρ(T)
在已知溫度T下的熱擴(kuò)散系數(shù)α、比熱Cp與密度ρ的情況下便可計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù),。其中密度一般在室溫下測量,，其隨溫度的變化可使用材料的線膨脹系數(shù)表進(jìn)行修正（同時(shí)修正樣品厚度隨溫度的變化），在測量溫度不太高,、樣品尺寸變化不太大的情況下也可近似認(rèn)為不變,。比熱可使用文獻(xiàn)值、可使用差示掃描量熱法（DSC）等其他方法測量,，也可在閃光法儀器中使用比較法與熱擴(kuò)散系數(shù)同時(shí)測量得到,。對(duì)于比較法的原理簡述如下：
使用一個(gè)與樣品截面形狀相同、厚度相近,、熱物性相近,、表面結(jié)構(gòu)（光滑程度）相同且比熱值已知的參比標(biāo)樣（以下簡寫為std），與待測樣品（以下簡寫為sam）同時(shí)進(jìn)行表面涂覆（確保與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發(fā)射率）,，并依次進(jìn)行測量,，在理想的絕熱條件下，得到如下的兩條測試曲線：
標(biāo)樣曲線 |
待測樣品曲線 |
此時(shí)根據(jù)比熱定義：
Cp = Q / △T * m （Q：樣品吸收的能量,；△T：樣品吸收能量后的溫升,；m：樣品質(zhì)量）
則：
Cpsam / Cpstd = (Qsam / △Tsam * msam) /（Qstd / △Tstd * mstd）
在光源照射能量相同,、樣品與標(biāo)樣下表面吸收面積與吸收比相同的情況下，Qsam = Qstd,；在環(huán)境溫度一定,、樣品與標(biāo)樣上表面檢測面積一致、紅外發(fā)射比相同的情況下△T與△U的換算因子固定,，可將上式中的△T用檢測器信號(hào)差值△U代替,，則上式可轉(zhuǎn)換為：
Cpsam / Cpstd =（△Ustd * mstd）／（△Usam * msam）
其中Cpstd、mstd,、msam均為已知,，△U（△T）在理想絕熱條件下為不隨時(shí)間而變的確定值，可由上圖的曲線水平段直接讀到,。則：
Cpsam ＝ Cpstd *（△Ustd * mstd）／（△Usam * msam）
需要指出的是,，一般實(shí)際的測試條件均偏離絕熱條件，樣品受照射后在升溫過程中即同時(shí)伴隨著熱損耗,，由此非但△T（△U）在達(dá)到大值后不能保持水平穩(wěn)定,，即使是△T～t實(shí)測曲線上的高點(diǎn)△Tmeas亦與絕熱條件下的△Tadiabatic有一定偏差。如下圖所示：
因此在進(jìn)行比熱計(jì)算前,，需對(duì)△Tmeas進(jìn)行熱損耗修正,，使用修正后的△Tcorr進(jìn)行比熱計(jì)算。（該修正在Netzsch LFA Proteus軟件中已包含在熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算步驟中）
另外,，若對(duì)標(biāo)樣與樣品測試所使用的光脈沖能量不同,，需在上面的計(jì)算式的Q一項(xiàng)中引入相應(yīng)的比例系數(shù)；若信號(hào)放大倍數(shù)不同還須在△U一項(xiàng)中引入比例系數(shù),，此為具體技術(shù)枝節(jié),，相應(yīng)換算由軟件自動(dòng)完成，此處不再贅述,。