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反相鍵合相色譜柱性能影響因素

時(shí)間:2018-10-8 閱讀:3801
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影響色譜柱性能的物理參數(shù)
 
(1) 硅膠純度
硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形,,硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,,易發(fā)生拖尾。
 
(2) 色譜柱尺寸
填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑,,增加色譜柱長(zhǎng)度,,可以在一定程度上提高柱效,但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬,;寬柱徑,,提高載樣量,但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散,,同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬,。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,,但壓力較大,,對(duì)系統(tǒng)要求較高,。
 
(3) 顆粒形狀及粒徑
球形顆粒柱效高,、重現(xiàn)性好,、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻,、流動(dòng)相線速度不均勻,,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,,粒徑越小,,柱效越高,柱壓也越高,。粒徑分布越廣則柱效越低,,壓力越大。
 
(4) 顆粒表面積
顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,,以m2/g表示,,相對(duì)而言高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度,。而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),,更適合梯度洗脫程序。
 
(5) 孔徑
顆粒的孔或腔的平均尺寸,,范圍是80~300Å,,大孔徑的填料顆粒可以延長(zhǎng)大分子溶質(zhì)在填料表面的滯留時(shí)間,,改善分離,,所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動(dòng)力體積較大的分子。
 
影響色譜柱性能的化學(xué)因素
 
(1) 鍵合類型及鍵合相
鍵合相分子與基體單點(diǎn)相連為單體鍵合,,這種鍵合方式可以提高傳質(zhì)速率,,縮短柱平衡時(shí)間,,;聚合體鍵合為鍵合相分子與基體多點(diǎn)相連,,這種鍵合方式可以增加色譜柱穩(wěn)定性,增加載樣量,。而鍵合相不同會(huì)直接影響化合物的保留行為,。
 
(2) 碳覆蓋率
高碳覆蓋率可以提高分辨率和重現(xiàn)性,但分析時(shí)間長(zhǎng),。
 
(3) 封端
硅膠鍵合相填料中有部分未封端的殘留硅羥基,,如圖封端可以減輕待測(cè)組分與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng),改善保留和峰行,,這對(duì)于堿性化合物尤其重要,。而不同的封端技術(shù)也會(huì)直接影響色譜柱的效能,。

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