禁用偶氮染料硅藻土提取小柱的詳細(xì)介紹：
• 不存在乳化現(xiàn)象
• 僅需重力作用,，無需真空抽濾,，簡化萃取過程
• 減少玻璃器皿的使用
• 節(jié)約前處理時間
• 提高分析結(jié)果的重現(xiàn)性
• 可進(jìn)行批量處理

偶氮染料釋放的24 種芳香胺的測定

1,、禁用偶氮染料硅藻土提取小柱適用范圍

    適用于紡織產(chǎn)品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的檢測,。

2,、準(zhǔn)備

    將樣品剪成約5 x 5 mm 的小片拌勻,。從混合樣中稱取1.0 g 置于反應(yīng)器中，加入16 mL 預(yù)熱到70± 2 ºC 的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06 mol/L,，pH 6.0）,，將反應(yīng)器密閉，振搖數(shù)次,，使試樣浸于液體中,，置于70 ± 2 ºC 水浴中保溫30 min。向反應(yīng)器中加入3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液,，并立即密閉振搖,，將反應(yīng)器再置于70 ± 2 ºC 水浴中保溫30 min，取出置于溫水中冷卻到室溫,。
3,、萃取

     用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣,，將反應(yīng)液全部倒入ProElut AZO （Cat.#62551） 靜置15 min，用4 x20 mL 分四次清洗反應(yīng)器,，并將液體轉(zhuǎn)入硅藻土柱進(jìn)行萃取,，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底燒瓶中,。
4,、禁用偶氮染料硅藻土提取小柱濃縮
     35 ºC 下將萃取液減壓濃縮至約1 mL，然后用N2 將濃縮液吹至盡干,，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物,。可選擇HPLC 或GC/MS 進(jìn)行分析,。
5,、色譜條件
   色譜柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm （Cat. #82006）

  流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣量：20 μL 檢測器：UV 280 nm 柱溫：35 ºC
   流動相：A ：0.005 mol/L 磷酸二氫銨 0.005 mol/L 磷酸氫二鈉水溶液，B ：甲醇,，梯度