氯霉素由于其較強的毒副作用，許多國家禁止在食用動物飼養(yǎng)和治療中使用,；我國也明令其作為獸藥禁用,，且所有動物可食組織均不得檢出,。因此，研究一種、靈敏的檢測乳品中氯霉素殘留量方法，對我國的進出口貿(mào)易以及食品安全將具有重要意義,。我國農(nóng)業(yè)部于2002年發(fā)布的第193號公告中規(guī)定禁止生產(chǎn)、經(jīng)營和使用氯霉素,，在可食性動物組織中不得檢出氯霉素,。

方法優(yōu)勢：

    對比《GB 29688-2013 食品安全國家標準 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》，本方案具有如下優(yōu)勢：

1. 不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取（牛奶和乙酸乙酯會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象）,，改用乙腈作為提取溶劑,；
2. 采用ProElut DPC凈化，簡化前處理步驟,，節(jié)省大量時間,，并降低雜質干擾，回收率達80%以上，保證實驗結果的準確性,、重現(xiàn)性；
3. 本方案牛奶的檢出限0.01 μg/kg,、定量限為0.1 μg/kg（與國標方法《GB 29688-2013 食品安全國家標準 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》一致）,；
4. 本方案奶粉的檢出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg,，可以為國內(nèi)質檢部門快速測定牛奶中氯霉素留量提供方法參考,。

1、適用范圍

    適用于牛奶,、奶粉等乳制品中氯霉素的檢測,，牛奶的檢出限是0.01 μg /kg，定量限是0.1 μg /kg,；奶粉的檢出限是0.05 μg /kg,，定量限是0.5 μg /kg。

2,、提取

(1) 取10 mL牛奶樣品(或2 g奶粉樣品,、10 mL水)，加10 mL 乙腈,，渦旋1 min,；

(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸鉛(200 g/L),、4 g 氯化鈉,，渦旋2 min，7000 rpm下離心3 min,，收集上清液,；

(3) 取10 mL上清液，待凈化,。

3,、凈化—ProElut  DPC 3 g/12 mL（Cat.#65353）

4、色譜條件

4.1 液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min      進樣量：5 μL     柱  溫：40 ℃

流動相：A：10 mmol/L乙酸銨溶液  B：乙腈

梯度設置

4.2 質譜條件

定性離子對、定量離子對,、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5,、添加回收結果

牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS檢測添加回收結果

乳制品中氯霉素的測定SPE-UPLC/MS/MS解決方案相關產(chǎn)品信息