茶葉中蒽醌的測(cè)定解決方案

蒽醌,，是一種醌類化合物，歐盟認(rèn)為其具有致癌性,，將茶葉中蒽醌的*定為0.02 mg/kg,。

我國(guó)是茶葉出口大國(guó)，輸歐茶葉經(jīng)歷了年初唑蟲(chóng)酰胺農(nóng)殘項(xiàng)目屢遭歐盟通報(bào)退貨的綠色壁壘后,，近來(lái)歐盟又加大了對(duì)我國(guó)輸歐茶葉中蒽醌殘留項(xiàng)目的檢測(cè)力度,。截至2014年11月，某省已有8批茶葉遭歐盟通報(bào)退貨,，其中6批是唑蟲(chóng)酰胺超標(biāo),，2批是蒽醌超標(biāo)。茶葉中蒽醌問(wèn)題已引起歐盟*及我國(guó)茶葉行業(yè)的廣泛關(guān)注,。

方法優(yōu)勢(shì)：

目前有關(guān)蒽醌檢測(cè)的文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)較少,，迪馬科技開(kāi)發(fā)的《茶葉中蒽醌的測(cè)定》具有：

1. 采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯,、正己烷提取,，通過(guò)ProElut TPC凈化， GCMS分析,；

2. 能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量,，檢出限為6 μg/kg,，定量限為20 μg/kg,，與歐盟給出的*一致；

3. 前處理步驟簡(jiǎn)單,、回收率高,、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn),；特別適用于輸歐茶葉中的蒽醌檢測(cè),。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考,！

茶葉中蒽醌的測(cè)定

1,、適用范圍

適用于茶葉中蒽醌的檢測(cè)，方法檢出限6 μg/kg,，定量限20 μg/kg,。

2、樣品準(zhǔn)備

1. 稱取5 g樣品于離心管中，向離心管中加入20 mL乙酸乙酯,，振蕩2 min,，6000 rpm下離心2 min，收集上層清液,；

2. 向下層殘?jiān)屑尤?0 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步驟(1)提取一次,，合并兩次上清液；

3. 將上清液在35 ℃下減壓蒸干,，5 mL乙腈-甲苯*超聲溶解,，待凈化。

3,、SPE柱凈化——ProElut TPC（Cat.# 65354）

*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（體積比）

4,、色譜條件

色譜柱：DM-5MS  30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）

進(jìn)樣口溫度：300 ℃

升溫程序：初始溫度100 ℃，保持1 min,，以10 ℃/min升溫至280 ℃,，保持5 min

載氣：氦氣，

流速：1.37 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL

離子源溫度：260 ℃

接口溫度：300 ℃

溶劑延遲：2.9 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）,，分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1

表1 選擇離子監(jiān)測(cè)組表

5,、添加回收結(jié)果

茶葉中蒽醌添加回收結(jié)果

蒽醌標(biāo)準(zhǔn)(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS圖

茶葉中蒽醌的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039,、#30040,、#1034、#1035*