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保健品中雙酚A類的測定解決方案
保健品中雙酚A類的測定解決方案
參考《SNT 3150-2012 出口食品中雙酚A-二縮水甘油醚,、雙酚F-二縮水甘油醚及其衍生物殘留測定液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法》
雙酚A和雙酚A二縮水甘油醚及其衍生物是一類內(nèi)分泌干擾物,，含有雌激素活性成分,，這類物質(zhì)稱為“環(huán)境激素類污染物”,。隨著塑料制品的廣泛使用，人們接觸這類物質(zhì)的機會也越來越多,。這類物質(zhì)可通過食品包裝容器和塑料薄膜滲入食品或飲料進入體內(nèi),。這類環(huán)境內(nèi)分泌干擾物不僅有“致癌,、致畸,、致突變”的危害,，還具有潛在的遺傳毒性。近年來各國加大了對此類物質(zhì)的監(jiān)管,。
方法優(yōu)勢：
迪馬科技開發(fā)出保健品中雙酚A類檢測解決方案,，該方案樣品包括植物蛋白和膠囊油
分別采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱凈化,，運用HPLC分析方法測定,，能夠達到準確定性定量；
定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg,、BADGE 3.0 mg /kg,、其他化合物為1.0 mg /kg；
具有前處理簡單,，回收率損失少,，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點,，滿足更多用戶的需求,。
以下為詳細解決方案，敬請參考,！
保健品中雙酚A類的測定
1,、適用范圍
本方案適用于植物蛋白和膠囊油中12種雙酚A類的檢測。
2,、樣品準備
植物蛋白
稱取0.5 g 植物蛋白,，加入2 mL水混勻，加入10 mL乙腈,、2 mL200 g/L乙酸鉛,、2 g氯化鈉,，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min,，收集上清液,；
向下層殘渣中加入10 mL乙腈，按照步驟(1)重復提取一次,，合并上清液,；
將上清液在35℃水浴下減壓蒸干，加入5 mL水,，混勻,，取1 mL待凈化。
膠囊油
稱取0.5 g 膠囊油,，加入10 mL甲醇,，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min,，收集上清液,，取2 mL加入8 mL水，混勻,，待凈化,。
3、凈化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）
(1)活 化： | 向柱中加入3 mL乙酸乙酯,、3 mL甲醇,、3 mL水，棄去流出液,； |
(2)上 樣： | 將待凈化液加入柱中,，棄去流出液； |
(3)淋 洗： | 向柱中加入3 mL 20%甲醇水,，棄去流出液,，抽干小柱； |
(4)洗 脫： | 向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2）,，推干小柱,，收集流出液； |
(5)重新溶解： | 將洗脫液在35℃水浴下減壓蒸干,，用50%甲醇水定容至1 mL,，供HPLC分析。 |
4,、色譜條件
色譜柱：Platisil PH,，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)
流 速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱 溫：30 ℃
檢測器：Ex：227 nm，Em：313 nm
流動相：A：水 B：乙腈
梯度設(shè)置
時間/Min. | 10 | 25 | 30 | 75 |
A（%） | 60 | 40 | 60 | 60 |
B（%） | 40 | 60 | 40 | 40 |
5,、添加回收結(jié)果
植物蛋白中12種雙酚A類添加回收結(jié)果
NO. | 化合物名稱 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | BFDGE-2H2O | 1.0 | 98.28 |
2 | BADGE-2H2O | 1.0 | 100.61 |
3 | BPA | 1.0 | 102.03 |
4 | BPF | 1.0 | 90.08 |
5 | BADGE-HCL-H2O | 0.1 | 104.38 |
6 | BADGE-H2O | 1.0 | 99.01 |
7 | BFDGE-2HCL | 1.0 | 93.98 |
8 | BISS | 1.0 | 94.55 |
9 | BFDGE | 1.0 | 94.15 |
10 | BADGE-2HCL | 1.0 | 99.79 |
11 | BADGE-HCL | 1.0 | 91.95 |
12 | BADGE | 3.0 | 96.59 |
膠囊油中12種雙酚A類添加回收結(jié)果
NO. | 化合物名稱 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | BFDGE-2H2O | 1.0 | 94.78 |
2 | BADGE-2H2O | 1.0 | 98.84 |
3 | BPA | 1.0 | 97.40 |
4 | BPF | 1.0 | 94.31 |
5 | BADGE-HCL-H2O | 0.1 | 105.08 |
6 | BADGE-H2O | 1.0 | 93.44 |
7 | BFDGE-2HCL | 1.0 | 99.47 |
8 | BISS | 1.0 | 96.42 |
9 | BFDGE | 1.0 | 103.77 |
10 | BADGE-2HCL | 1.0 | 98.88 |
11 | BADGE-HCL | 1.0 | 110.49 |
12 | BADGE | 3.0 | 107.41 |
保健品中雙酚A類測定相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65461 | ProElut CARB | 100 mg/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
56-15142-250MG | BFDGE-2H2O[72406-26-9] | 250 mg |
56-15137-250MG | BADGE-2H2O[5581-32-8] | 250 mg |
46611 | BPA[80-05-7] | 1 g |
54-51453-100MG | BPF[620-92-8] | 100 mg |
56-92427-100MG | BADGE-HCL-H2O[227947-06-0] | 100 mg |
56-73417-100MG | BADGE-H2O[76002-91-0] | 100 mg |
83A-B519545-10MG | BFDGE-2HCL[374772-79-9] | 10 mg |
12-NG-16792-1G | BISS[80-09-1] | 1 g |
56-15144-500MG | BFDGE[2095-03-6] | 500 mg |
56-15136-250MG | BADGE-2HCL[4809-35-2] | 250 mg |
56-73124-100MG | BADGE-HCL[13836-48-1] | 100 mg |
56-15138-500MG | BADGE[1675-54-3] | 500 mg |
色譜柱及保護柱 | ||
99511 | Platisil PH | 250 × 4.6 mm,，5 μm |
6203 | EasyGuard Phenyl 保護柱 | 10 × 4.0 mm 1/pk 2個柱芯+1個柱套 |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040,、#1034,、#1035*