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嬰幼兒配方奶粉中維生素D2,、D3的檢測(cè)解決方案
嬰幼兒配方奶粉中含有豐富的水溶性維生素,我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB10765-2010嬰兒配方食品和GB10767-2010較大嬰兒和幼兒配方食品對(duì)嬰幼兒配方食品與奶粉中維生素含量有明確的規(guī)定,,目前我國(guó)維生素檢測(cè)主要依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)有GB10765-2010,、GB10767-2010和GB/T5009-2003中相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),涉及的方法有微生物法,、熒光分光光度法和液相色譜法,。
方法優(yōu)勢(shì)
迪馬科技建立的嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3檢測(cè)解決方案,,對(duì)比《GB5413.9-2010嬰幼兒食品和乳品中維生素A,、D、E的測(cè)定》,,本方案中不需兩臺(tái)液相完成維生素D檢測(cè),,使用ProElutVDC維生素D2、D3檢測(cè)固相萃取柱代替該標(biāo)準(zhǔn)中的硅膠色譜柱凈化,;本方案簡(jiǎn)化前處理步驟,,降低檢測(cè)成本,減少其他類維生素的干擾,,并能有效去除油脂等雜質(zhì),,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,回收率達(dá)到80%以上,;可供廣大分析工作者普及使用,。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考,!
1,、適用范圍
適用于嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的檢測(cè),;本方法檢出限是25μg/kg,。
2、提取
(1)取4g樣品,加入3至5mL檸檬酸水溶液*充分混勻,,加入8mL二甲基亞砜和10mL甲醇,,振蕩提取10min;
(2)加入15mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*,,振蕩提取10min,,6000rpm離心2min,取出上層清液,;
(3)向殘?jiān)屑尤?0mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,,按照步驟(2)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,;
(4)將上清液在35℃條件下減壓蒸餾至近干,,待凈化。
檸檬酸水溶液*:20g檸檬酸,,加入100mL水溶解;
甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*是體積比,。
3,、凈化—ProElutVDC2g/12mL(Cat.#65358)
A 活 化: | 依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,,棄去流出液,; |
B 上 樣: | 用5 mL正己烷分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中,棄去流出液,; |
C 淋 洗: | 依次加入10 mL正己烷,、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液,; |
D 洗 脫: | 加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,,收集流出液; |
E 重新溶解: | 將洗脫液在35 ℃減壓蒸餾至近干,,用甲醇定容至1 mL,,供HPLC分析。 |
4,、色譜條件
色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:20μL
柱溫:30℃
檢測(cè)器:UV254nm
流動(dòng)相:A:95%甲醇水溶液B:甲醇
梯度設(shè)置
5,、添加回收結(jié)果
嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果
維生素D2,、D3檢測(cè)固相萃取柱
貨號(hào):65358
描述:ProElutVDC2g/12mL20/pk
產(chǎn)品特點(diǎn):ProElutVDC柱填料由兩種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,。主要作用是去除油脂以及其他雜質(zhì),,保留維生素D,同時(shí)保證了樣品的凈化效果和目標(biāo)物的回收率,。本產(chǎn)品用于凈化奶粉樣品,可以改善信噪比,提高檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度,。過(guò)柱過(guò)程中操作步驟簡(jiǎn)單,,有機(jī)溶劑用量少,減少對(duì)人體的危害同時(shí)提高了工作效率,。
嬰幼兒配方奶粉中維生素D2,、D3的檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息: