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中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中“水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
2023年,,陜西省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了68個(gè)第二批中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn),自發(fā)布之日起正式實(shí)施,。
其中“水蛭(螞蟥)配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS, 250x4.6mm,5μm(Cat.#:99503)
【來(lái)源】本品為水蛭科動(dòng)物螞蟥Whitmania pigra Whitman的干燥全體經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,,濾過(guò),,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12.0%~20.0%),加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加入輔料適量,混勻,,制粒,,制成1000g,即得,。
【性狀】本品為淺灰綠至棕綠色的顆粒,;氣微,味酸,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版四部通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5µm),;以乙腈-0.2%磷酸(0.5:99.5)為流動(dòng)相,;柱溫25℃;流速為每分鐘0.8mL,;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm,。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
參照物溶液的制備 取水蛭(螞蟥)對(duì)照藥材1.5g,,精密稱(chēng)定,,置具塞錐形瓶中,加入水20mL,,加熱回流60分鐘,,取出,放冷,,離心處理(轉(zhuǎn)速10000r/min,,時(shí)間10分鐘),取出,,取上清液濾過(guò),,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取次黃嘌呤,、尿嘧啶對(duì)照品適量,,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合對(duì)照品溶液,作為對(duì)照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品,,研細(xì),取約0.3g,精密稱(chēng)定,,置具塞錐形瓶中,,加入水10mL,超聲處理(功率200W,,頻率53kHz)10分鐘,,取出,放冷,,離心處理(轉(zhuǎn)速10000r/min,,時(shí)間10分鐘),取出,,取上清液濾過(guò),,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,,注入液相色譜儀,,測(cè)定,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,其中峰2、峰3分別應(yīng)與尿嘧啶,、次黃嘌呤參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,與次黃嘌呤參照物相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算峰1,、峰4,、峰5與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.51(峰1),、1.41(峰4)、1.82(峰5),。