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如何選擇毛細(xì)管色譜柱?

時(shí)間:2020-7-27 閱讀:2517
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一般而言,,可以根據(jù)GC毛細(xì)柱固定相、內(nèi)徑,、膜厚、長度等來進(jìn)行選擇合適的毛細(xì)柱,。

 

一,、固定相(Stationary Phase Selectivity)

• 相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物,。
• 如果化合物可以用不同極性的固定相分析,,先選小極性的固定相,。
• 非極性的固定相的使用壽命大于極性固定相。
• 較通用的固定相是DM-1 和DM-5,。
• 對(duì)于偶極或氫鍵化合物,,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
• 輕烴或氣體,,選用PLOT 柱,。
• 應(yīng)用范圍較廣的五種固定相:DM-1,DM-5,,DM-1701,,DM-17 和DM-Wax,能滿足90% 以上的分析應(yīng)用,。

一般的,,盡可能避免使用污染特殊檢測器的固定相,例如:腈基對(duì)于NPD,,含氟固定相對(duì)于ECD,。但如果廠商特別說明,比如DM-1701(含腈基)和DM-200(含氟),,則可以應(yīng)用于ECD,、NPD、MSD 等高靈敏度檢測器,。

 

二,、內(nèi)徑(Internal Diameter / ID)

0.25 mm 0.32 mm   0.53 mm
• 分流進(jìn)樣 • 分流/ 不分流進(jìn)樣 • 替代填充柱
• GC/MS 應(yīng)用 • 柱上進(jìn)樣  • 可用于標(biāo)準(zhǔn)TCD
• 較高柱效  • 能承受較大體積進(jìn)樣 • 痕量分析

內(nèi)徑增大意味著需要更多的固定相,即使膜厚相同,,也有較大的樣品容量,,同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣,。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點(diǎn),。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí),,如氣體,、強(qiáng)揮發(fā)性樣品,、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣, 大內(nèi)徑柱甚至PLOT 柱可能比較合適。

同時(shí)要考慮儀器的限制和要求,。 一個(gè)裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱(0.53 mm 內(nèi)徑)但不能用小口徑柱,。 于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。直接聯(lián)用的GC/MS 和MSD 需要小口徑柱,,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊?確實(shí)查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看適合那些柱內(nèi)徑的選擇,。表1 顯示了各種內(nèi)徑毛細(xì)柱的典型特征。

 

三、膜厚(Film Thickness / df)
• 標(biāo)準(zhǔn)膜厚:較廣泛的應(yīng)用
• 薄液膜用于高沸點(diǎn)化合物:石化,,甘油三酯,,甾體等
• 厚液膜用于揮發(fā)性化合物:氣體,低沸點(diǎn)溶劑等

 一般說來, 薄膜比厚膜洗脫組分快,、峰分離好,、溫度低,這表明它們適用于高沸點(diǎn)化合物,、組分密集化合物或熱敏化合物,。

標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.25 到0.5 μm,對(duì)于流出達(dá)300 ºC 的大多數(shù)樣品(包括蠟,、甘油三脂,、甾族化合物)來說分析很好。對(duì)于更高的洗脫溫度,,可以用0.1um 的液膜,。厚膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,對(duì)于流出溫度在100 ºC - 200 ºC 之間的物質(zhì),,用1-1.5 μm 的液膜效果較好,。超厚膜(3 - 5 μm)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用,。

另一個(gè)選擇厚膜的原因,,是為了用大口徑柱時(shí)與小口徑柱保持相同分離度和保留時(shí)間,由于這個(gè)原因, 大口徑柱都只有厚膜,。 厚膜意味著柱里有更多物質(zhì),,從而流失更多,溫度極限必然隨膜厚度增加而下降,。

 

四,、長度(Length)
• 25/30 m :標(biāo)準(zhǔn)柱長,滿足絕大多數(shù)應(yīng)用
• 10/15 m :通常十個(gè)組分以下簡單樣品的快速分析
• 50 m 以上:復(fù)雜化合物分析

一般情況,,15 m 柱用于快速篩選,,簡單混合物或分子量*的化合物。30 m 柱是普遍的柱長,,超長柱(50,、60 或105 m)用于非常復(fù)雜的樣品。柱長度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù),。例如,,加倍柱長,恒溫條件下,,分析時(shí)間則加倍,,但峰分辨率僅增大約40%,。如果分離效果只是比較好,但不是特別好時(shí),,有比增加柱長度更好的辦法來改進(jìn)分析結(jié)果:考慮更薄的膜, 優(yōu)化載氣流量或用程序升溫,,如果你還未用過這些方法,可以試一試,。

分析強(qiáng)極性的組分時(shí),,如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾,。 較厚的膜,、 相對(duì)短的柱比較有利,由于較少的柱材和較厚的固定液,,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì),。

 

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