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氣相毛細(xì)管色譜柱的主要類型及內(nèi)徑的選擇

時間:2020-7-3 閱讀:4288
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   氣相毛細(xì)管色譜柱有直接進(jìn)樣,、分流進(jìn)樣,、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣和程序升溫氣化進(jìn)樣五種不同操作方式,,各操作方式的原理和影響因素各不相同,。
 
  主要類型:
  1.涂壁開管柱:將內(nèi)壁經(jīng)預(yù)處理,再把固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上,。
  2.載體涂漬開管柱:為了增大開柱管內(nèi)固定液的涂漬量,,在管壁上涂一層很細(xì)的多孔性顆粒,,然后在多孔性層上涂漬固定液,液膜厚,,適于痕量分析,。
  3.多孔層空心柱:在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液,。實際是一種氣固色譜開柱管?,F(xiàn)在也有一種大口徑開管柱,可容許更大樣品量,,盡管柱效低些,,但大大高于填充柱。
 

  氣相毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑的選擇:
  理論上,,柱效率與半徑平方成反比,,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,,使用困難越多,,如要求儀器的靈敏度高、時間常數(shù)小,、死體積小以及柱前壓大等,。而柱內(nèi)徑大則處理量大,但柱內(nèi)徑過大,,將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中,。通常使用的氣相毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑可分為:0.53mm、0.32mm,、0.25mm和0.20mm
  0.53mm:內(nèi)徑具有近似填充柱的負(fù)荷量,,總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。當(dāng)達(dá)到同樣的分離度時,,0.53mm大口徑柱的分析時間明顯快于填充柱,,可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù),適合于分析不太復(fù)雜的樣品,,是填充柱理想的替代柱,。
 
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱,負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%,,用特制注射針可做柱上進(jìn)樣,。
 
  0.25mm:常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效,,負(fù)荷量較低,,須分流進(jìn)樣或無分流進(jìn)樣,。用于復(fù)雜多組份樣品分析,。
 
  0.20mm:柱效高,負(fù)荷量低,,流失較小,,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用,。

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