2020國抽 | 新增項目五:食品中丙酸的測定
丙酸及其鈉鹽和鈣鹽是面包,、糕點、豆類制品,、原糧、生濕面制品及醬油和醋中常常添加的防腐劑,,用來防止霉菌的生成,。《GB 2760-2014 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中明確規(guī)定了丙酸及其鈉鹽和鈣鹽的使用范圍和*,。
2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》(簡稱國抽)與2019年相比,,新增了非發(fā)酵性豆制品(腐竹,、油皮及其再制品)中丙酸的檢驗項目,迪馬科技按照2020年版國抽細則的要求,,參考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸鈉,、丙酸鈣的測定》建立了多種樣品基質(zhì)中丙酸的檢測方法,采用固相萃取凈化,,可耐純水的 Spursil(思博爾) C18液相色譜柱分離,,HPLC檢測,大大降低了樣品基質(zhì)帶來的干擾,,方法中涵蓋了2020版國抽細則中需檢測丙酸的樣品基質(zhì),。
可供廣大分析工作者參考,!
食品中丙酸的測定SPE-HPLC法
1、適用范圍
本方法適用于糕點,、月餅,、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的檢測,,定量限0.10 g/kg,。
2、標準品配制
標準儲備液:準確稱取100 mg標準品至10 mL容量中,,用水溶解,并定容至刻度,,濃度為10 mg/mL,;
標準中間液:準確吸取1 mL的10 mg/mL標準儲備液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,,濃度為1.0 mg/mL。
3,、提取
取5.0 g樣品至100 mL燒杯中,,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,,超聲提取10 min,,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH為3.0左右,,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,,搖勻,將試樣全部轉(zhuǎn)移至50 mL塑料離心管中,,靜置5 min,,8000 rpm下離心5 min,收集5 mL上清液,,待凈化,。
4、凈化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
a活 化: 依次加入5 mL甲醇,、5 mL水,;
b上 樣: 加入待凈化液,棄去流出液,;
c淋 洗: 加入5 mL 10%甲醇水溶液,,棄去流出液;
d洗 脫: 加入5 mL 40%甲醇水溶液,,收集流出液,混勻,,供HPLC分析,。
5、分析條件
色譜柱:Spursil C18,,250 mm × 4.6 mm,,5 μm (Cat.# 82006)
流速:1.0 mL/min; 進樣量:20 μL,; 柱溫:25 ℃,; 檢測器:UV 214 nm
流動相:A:1.5 g/L磷酸氫二銨溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH 3.1
B:50%甲醇水溶液
梯度設(shè)置
6,、添加回收結(jié)果
糕點,、月餅,、非發(fā)酵性豆制品,、醋中丙酸的添加回收結(jié)果
7,、食品中丙酸的測定SPE-HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息: