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固相萃取柱的萃取使用

時(shí)間:2020-4-16 閱讀:2182
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    固相萃取柱:固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的,。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。

    固相萃取柱萃取過程:

    1.在萃取樣品之前,,為了濕潤固相萃取柱填料,,用一滿管溶劑沖洗管子,。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),,通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液,。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,,以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前,。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑,。

     正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),,通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品對其加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理,,預(yù)處理期間了需保證樣品加入之前萃取柱保持濕潤,。如果在樣品加入之前,,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過程,。在重新引入有機(jī)溶劑之前,,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽,。

     2.將樣品裝入萃取柱,,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì),。這樣,,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上,。

     3.用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì),。

     4.用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

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