會(huì)員.png)
13
當(dāng)前位置：北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）>>技術(shù)文章>>HPLC/UHPLC兼容色譜柱常見(jiàn)故障判斷及排除方法
HPLC/UHPLC兼容色譜柱常見(jiàn)故障判斷及排除方法
HPLC/UHPLC兼容色譜柱常見(jiàn)幾種故障判斷及排除方法
1.柱壓?jiǎn)栴}柱壓?jiǎn)栴}是使用色譜過(guò)程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效,、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。
壓力過(guò)高：
這是液相在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題,，指的是壓力突然升高,，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí),，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查,。
（1）先斷開(kāi)真空泵的入口處，此時(shí),，PEEK管里充滿液體,，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果,，液體不滴或緩慢滴下,，則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。
處理方法：
用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),，在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下，溶劑過(guò)濾頭正常,，再檢查,；
（2）打開(kāi)Purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子,，如果壓力沒(méi)有明顯下降,，則是過(guò)濾白頭堵塞。
處理方法：
將過(guò)濾白頭取出,，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí),。如果壓力降至100PSI（6.7Bar）以下，過(guò)濾白頭正常,，再檢查,；
（3）把HPLC/UHPLC兼容色譜柱出口端取下，如果壓力不下降,，則是柱子堵塞,。
處理方法：
如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常,。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。
假如,，按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降,，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子,。這時(shí),，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板,，但是,，一旦操作不甚，很容易造成柱效下降,，所以,，盡量少用。