魚(yú)肉中妥布霉素的測(cè)定——SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21323-2007 動(dòng)物組織中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》

    目前有關(guān)妥布霉素檢測(cè)的文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)較少,，主要參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21323-2007 動(dòng)物組織中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》,；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)具有高靈敏度和高特異性，適用于基質(zhì)復(fù)雜,、樣品組分含量很低的獸藥殘留的確證分析,。

方法優(yōu)勢(shì)

    迪馬科技開(kāi)發(fā)的《魚(yú)肉中妥布霉素的檢測(cè)》：

1. 采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱凈化和超液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè),；
2. 具有前處理步驟簡(jiǎn)單,、回收率高、方法穩(wěn)定性好,、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn),；
3. 使用氰基液相色譜柱進(jìn)行分析，峰形和保留時(shí)間均符合要求,；
4. 過(guò)柱方法簡(jiǎn)單易操作,，對(duì)操作人員要求不高，檢測(cè)成本相對(duì)較低,；
5. 定量限是20 μg/kg,，與國(guó)標(biāo)方法一致。

魚(yú)肉中妥布霉素的測(cè)定——SPE-UPLC-MS/MS法

1,、適用范圍

本方案適用于魚(yú)肉中妥布霉素檢測(cè),。本方法定量限是20.0 μg/kg。

2,、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)     單標(biāo)儲(chǔ)備液1000 μg/mL,，準(zhǔn)確稱取妥布霉素，用水配制成1000 μg/mL的儲(chǔ)備液,。

(2)     中間液10.0 μg/mL,，吸取適量單標(biāo)儲(chǔ)備液1000 μg/mL，用水配制成10 μg/mL的中間液,。

3,、提取

(1)     稱取樣品（魚(yú)肉）5.0 g（至0.05 g），置于50mL離心管中,。加入20 mL三氯乙酸水（25 g/L）和2 mL二氯甲烷,，渦旋分散，振蕩5 min,，8000 r/min離心2min,，收集上清液；

(2)     在上清液中加入5 mL乙腈混勻,，8000 r/min離心2 min，待凈化（離心為了去除乙腈水溶解時(shí)產(chǎn)生的氣泡）,。

4,、凈化—— ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203）

同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5,、色譜條件

UPLC 條件：

色譜柱：Platisil CN,，150 x 4.6 mm，5 μm (Cat.# 99506)

流  速：0.5 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：3%甲酸水    B：3%甲酸乙腈    A：B=9:1

質(zhì)譜條件：

定性離子對(duì),、定量離子對(duì),、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

6、添加回收結(jié)果

魚(yú)肉中妥布霉素檢測(cè)的添加回收結(jié)果(%)

妥布霉素標(biāo)準(zhǔn)品0.2 μg/mL的MRM色譜圖

魚(yú)肉中妥布霉素的測(cè)定——SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039,、#30040、#1034,、#1035*