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白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法解決方案
農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用,,但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境,。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,,在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于蔬菜中,,造成食物污染,,危害人體健康。因此各國都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*,。
方法優(yōu)勢:
迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,,建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定白菜中多種農(nóng)藥殘留量的檢測方法,采用1%甲酸乙腈提取,,加入QuEChERS萃取鹽包,,使水份與乙腈提取液*分離,萃取環(huán)境處于溫和的pH值下,,確保目標(biāo)化合物的穩(wěn)定,,提取液經(jīng)ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化,濃縮后上機分析,。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測白菜中農(nóng)藥多殘留量檢測解決方案:
1) 能夠達到準(zhǔn)確定性定量,,定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求,;
2) 具有前處理簡單,,回收率損失少,凈化效果明顯,、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點,,可供廣大分析工作者普及使用;
3) 適用于各省市出入境,、質(zhì)檢,、疾控,、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構(gòu),、食品檢測機構(gòu),、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等,。
以下為詳細(xì)解決方案,,敬請參考!
白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法
1,、適用范圍
本方案適用于白菜中敵敵畏,、滅線磷、氟樂靈,、甲拌磷,、α-六六六、六氯苯,、樂果,、β-六六六、林丹,、五氯硝基苯,、乙拌磷、δ-六六六,、百菌清,、氯唑磷、異稻瘟凈,、甲基毒死蜱,、甲基對硫磷、七氯,、甲基立枯磷,、皮蠅磷、殺螟硫磷,、甲基嘧啶磷,、艾氏劑,、馬拉硫磷,、倍硫磷、三氯殺螨醇,、毒死蜱,、對硫磷、嘧啶磷,、環(huán)氧七氯,、三唑醇,、腐霉利、殺撲磷,、α-硫丹,、氯丹、狄氏劑,、丙溴磷,、p,p'-DDE、異狄氏劑,、β-硫丹,、p,p'-DDD、o,p-DDT,、乙硫磷,、三唑磷、硫丹硫酸鹽,、p,p'-DDT,、苯硫磷、伏殺硫磷,、氟氯氰菊酯,、氯氰菊酯、氰戊菊酯,、苯醚甲環(huán)唑,、DM的檢測。
2,、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,,用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,,用甲苯配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,。
3、提取
取15 g樣品,,加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液,,振蕩5 min,加入QuEChERS萃取鹽*,,振蕩5 min,,冷卻10 min,8000 rpm下離心2 min,,取5 mL上清液,,待凈化。
*QuEChERS萃取鹽:6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水乙酸鈉,。
4,、凈化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#:64105)
a活 化: | 加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,,棄去流出液; |
b上 樣: | 將待凈化液加入柱中,,收集流出液,; |
c洗 脫: | 向柱中加入25 mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液,; |
d重新溶解: | 在40 ℃水浴下減壓蒸餾至干,,加入1 mL乙腈,混勻,,供GC/MS分析,。 |
5、色譜條件
色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:8231)
進樣口溫度:240 ℃
升溫程序:初始溫度70 ℃,,保持2 min,,以25 ℃/min升溫至150 ℃,再以3 ℃/min升溫至200 ℃,,再以8℃/min升溫至280 ℃,,保持10 min
載氣:氦氣,柱流速:0.54 mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1.0 μL
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:4 min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),,分組監(jiān)測見表1
表1 選擇離子監(jiān)測組表
通道 | 起始時間 (min) | 結(jié)束時間 (min) | 選擇離子(m/z) |
1 | 5.30 | 6.00 | 109,185,79 |
2 | 10.10 | 10.50 | 158,97,139 |
3 | 10.90 | 12.54 | 306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125 |
4 | 12.55 | 13.30 | 219,181,109,237,295 |
5 | 13.70 | 14.90 | 88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123 |
6 | 15.70 | 16.80 | 286,125,109,263,100,272,265,285 |
7 | 17.10 | 18.80 | 277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291 |
8 | 19.60 | 20.10 | 333,318,168,353,81 |
9 | 20.60 | 22.20 | 112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339 |
10 | 23.00 | 23.60 | 79,263,108,246,318,176,97,208,339 |
11 | 23.90 | 25.60 | 81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153 |
12 | 25.70 | 26.70 | 161,77,387,272,237,235,165 |
13 | 28.00 | 29.50 | 157,169,141,185,182,121 |
14 | 31.70 | 32.70 | 163,206,91,181,127 |
15 | 33.50 | 41.86 | 125,167,225,265,323,181,253,77,93 |
6,、添加回收結(jié)果
白菜中多種農(nóng)殘GC-MS檢測(添加水平40 μg/kg)的添加回收結(jié)果,加標(biāo)量:10 μg/mL混標(biāo),,加60 μL,。
NO. | 化合物名稱 | 回收率(%) |
1 | 敵敵畏 | 101.75 |
2 | 滅線磷 | 102.64 |
3 | 氟樂靈 | 103.09 |
4 | 甲拌磷 | 101.67 |
5 | α-六六六 | 98.02 |
6 | 六氯苯 | 75.52 |
7 | 樂果 | 106.54 |
8 | β-六六六 | 100.32 |
9 | 林丹 | 100.62 |
10 | 五氯硝基苯 | 91.11 |
11 | 乙拌磷 | 99.85 |
12 | δ-六六六 | 104.27 |
13 | 百菌清 | 86.91 |
14 | 氯唑磷 | 108.64 |
15 | 異稻瘟凈 | 105.30 |
16 | 甲基毒死蜱 | 106.76 |
17 | 甲基對硫磷 | 102.19 |
18 | 七氯 | 91.70 |
19 | 甲基立枯磷 | 104.59 |
20 | 皮蠅磷 | 103.68 |
21 | 殺螟硫磷 | 104.32 |
22 | 甲基嘧啶磷 | 94.47 |
23 | 艾氏劑 | 99.05 |
24 | 馬拉硫磷 | 100.76 |
25 | 倍硫磷 | 101.18 |
26 | 三氯殺螨醇 | 85.11 |
27 | 毒死蜱 | 98.60 |
28 | 對硫磷 | 96.39 |
29 | 嘧啶磷 | 106.29 |
30 | 環(huán)氧七氯 | 101.43 |
31 | 三唑醇 | 100.23 |
32 | 腐霉利 | 94.99 |
33 | 殺撲磷 | 102.33 |
34 | α-硫丹 | 101.30 |
35 | 氯丹 | 98.14 |
36 | 狄氏劑 | 97.92 |
37 | 丙溴磷 | 110.79 |
38 | p,p'-DDE | 92.62 |
39 | 異狄氏劑 | 96.39 |
40 | β-硫丹 | 104.23 |
41 | p,p'-DDD | 96.28 |
42 | o,p-DDT | 88.44 |
43 | 乙硫磷 | 99.76 |
44 | 三唑磷 | 107.89 |
45 | 硫丹硫酸鹽 | 114.14 |
46 | p,p'-DDT | 91.57 |
47 | 苯硫磷 | 105.55 |
48 | 伏殺硫磷 | 100.10 |
49 | 氟氯氰菊酯-1 | 107.82 |
50 | 氟氯氰菊酯-2 | 107.00 |
51 | 氟氯氰菊酯-3 | 117.82 |
52 | 氟氯氰菊酯-4 | 112.93 |
53 | 氯氰菊酯-1 | 107.46 |
54 | 氯氰菊酯-2 | 94.22 |
55 | 氯氰菊酯-3 | 104.83 |
56 | 氯氰菊酯-4 | 87.12 |
57 | 氰戊菊酯-1 | 104.35 |
58 | 氰戊菊酯-2 | 101.25 |
59 | 苯醚甲環(huán)唑 | 117.17 |
60 | DM | 91.06 |
多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)(10 μg/mL)TIC圖
白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
64105 | ProElut ProElut CARB/NH2 | 500mg/500mg/6mL, 30/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品信息請: | ||
色譜柱及保護柱 | ||
8231 | DM-5MS | 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC級 | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H87900 | GC 進樣針 | 5 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040,、#1034,、#1035*