紅曲米粉是指以大米為原料，用紅曲菌屬(Monascus spp)紅曲霉發(fā)酵培養(yǎng)制得,，具有紅色的顆?；蛴闷渲瞥傻姆勰Ｄ壳凹t曲可分為色曲,、酒曲和功能性紅曲,。在紅曲霉的發(fā)酵過程中，同時(shí)與紅曲色素相伴產(chǎn)生一種有害的次級(jí)代謝產(chǎn)物--桔青霉素,。研究表明桔青霉素具有腎毒性,，可致畸、致癌和誘發(fā)基因突變,。桔青霉素的存在,，制約了紅曲在食品及藥品方面的廣泛應(yīng)用，在一定程度上阻礙了紅曲產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,。

目前紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)難點(diǎn)是凈化效果差,，影響目標(biāo)物的定性與定量。

方法優(yōu)勢(shì)：

迪馬科技依照國標(biāo)《QB/T 2847-2007 功能性紅曲米(粉)》中樣品預(yù)處理方法及HPLC條件,，配合使用固相萃取柱進(jìn)行凈化,，建立了紅曲米粉中桔青霉素的測(cè)定方法，該方法：

1. 采用95%甲醇水超聲提取,，濃縮經(jīng)混合型強(qiáng)陰離子交換柱凈化,，運(yùn)用HPLC-FLD測(cè)定；

2. 本方法定量限是10 μg/kg,，回收率達(dá)90%以上,，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性,；

3. 本方案具有前處理簡(jiǎn)單,，回收率高，除雜效果明顯,、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),；

4. 適用于各省市出入境、質(zhì)檢,、疾控,、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu),、大型食品生產(chǎn)商,、高校和科研院所等。

以下為詳細(xì)解決方案,，敬請(qǐng)參考,！

紅曲米粉中桔青霉素的測(cè)定—HPLC法

1、適用范圍

本方案適用于紅曲米粉中桔青霉素的檢測(cè),，方法定量限是10 μg/kg,。

2、提取

1. 1.0 g樣品,，加入10 mL 95%甲醇水溶液,，混勻，超聲10 min,，間隔振蕩,，6000 rpm離心2 min，取上清液,；

2. 向下層殘?jiān)屑尤? mL 95%甲醇水溶液,，混勻，超聲10 min,，間隔振蕩,，6000 rpm離心2 min，合并上清液,；

3. 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸餾至剩水,，加入2 mL甲醇，超聲溶解,，6000 rpm離心1 min,，取上清液，待凈化,。

3,、凈化——ProElut PXA 60 mg/3 mL（Cat#：68303）

4,、色譜條件

色譜柱：Platisil ODS,，150 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99501）

流  速：1.0 mL/min    進(jìn)樣量：20 μL   柱  溫：28 ℃

檢測(cè)器：FLD,，Ex：331 nm,；Em：500 nm

流動(dòng)相：A：1% 磷酸水溶液    B：乙腈     A：B=57：43

5、添加回收結(jié)果

紅曲米粉中桔青霉素的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)品(0.025 mg/L)液相色譜圖

桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)品(0.1 mg/L)液相色譜圖

添加水平為0.05 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)液相色譜圖

添加水平為0.20 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)液相色譜圖

紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

紅曲米粉中桔青霉素的測(cè)定—HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040,、#1034,、#1035*