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核磁共振法測(cè)比表面積原理
核磁共振法測(cè)比表面積原理:
低場(chǎng)核磁共振方法可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時(shí),,吸附了一層厚度為L(zhǎng)的水分子層,此即為吸附水,則水分子層外為自由水,,吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異,使得吸附水的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于自由水的弛豫時(shí)間,,這個(gè)差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量,,進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。
核磁共振法具有多項(xiàng)*的優(yōu)勢(shì):測(cè)試簡(jiǎn)單,、快速,,整個(gè)測(cè)試過(guò)程在3min內(nèi);樣品無(wú)需預(yù)處理,,無(wú)需引入外部試劑,;測(cè)試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好,;適用性廣,,可測(cè)量任何大小、形狀的顆粒,,精度高,。
核磁共振法適用材料范圍:
1、顆粒:SiO2,、SiC,、ZnO、Al2O3,、BaCO3,、石墨烯、活性炭,、炭黑等一百多種材料,;
2、懸浮體系溶劑類型:水,、乙醇,、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑,。
應(yīng)用領(lǐng)域:
1)*制陶術(shù):濕式制程,、加工工藝改善,分散性的質(zhì)控和研發(fā);
2)納米科技:納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài),,如: 吸附和脫附作用,,比表面積的變化等;
3)電子材料:濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開(kāi)發(fā)及品管,;
4)墨水:碳黑,、顏料分散,,*適研磨條件,,表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài);
5)能源:電池,,太陽(yáng)能板等的碳黑,,納米碳管和漿料的分散,粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài),;
6)制藥:API濕潤(rùn)性,、親和性及吸水性的差異;
7)其他: 全部的濃稠分散懸濁液體,,納米纖維,,納米碳等。
案例1 藥物活性成分粒徑控制
藥物活性成分:制藥過(guò)程中,,通過(guò)濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大?。惶岣咚幬锘钚猿煞钟靡匝芯可锵嗳菪?、生物活性和分解性能,。
結(jié)論:隨著研磨時(shí)間的增長(zhǎng),溶液的T2變小,,比表面積變大,,粒徑變小。研磨1h之后,,粒徑基本穩(wěn)定,。
案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響
加入分散劑后,比表面積顯著增加,,有利地證明了此分散劑的性能,。