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影響比表面積及孔徑測試結(jié)果的主要因素
和樣品預處理時間有關(guān),。以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8h,,由于其干燥過程容易板結(jié),,故處理溫度不宜過高(一般90°C),由于處理溫度不夠高,,需用加長時間來彌補,。
第二,,和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例,,它的處理溫度一般是300°C,。若降低其處理溫度,容易造成測量結(jié)果偏低,,且BET測量曲線的線性很差,。
第三,和處理時的真空度有關(guān),。真空度偏低,,使真空室的飽和蒸汽壓偏高,樣品表面處理不干凈,,這樣都造成測量結(jié)果偏低(個別樣品除外),。
第四,和稱樣量多少有關(guān),。樣品量的多少和其自身的比表面的大小有關(guān)的,,一般比表面越大,稱樣量越少,。但是在樣品管體積一定的情況下,,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾,。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的,。
第五,和測試樣品的自身吸附特性有關(guān),。大部分樣品處理后的比表面都大于處理前的比表面,,但有的樣品未處理時比表面很大,處理后反而變小,。
第六,,和儀器的類型有關(guān),一般來說,,靜態(tài)容量法測得結(jié)果比流動色譜法測得的結(jié)果更加準確,,這是由于前者測量的是吸附數(shù)據(jù),后者測量的是脫附數(shù)據(jù),。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮分子進入孔內(nèi)后,,脫附時,,由于出口很小,就有可能不出來,。造成脫附的數(shù)據(jù)失真,。此外,,由于熱擴散的影響,也增加流動色譜法測量誤差,。