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分析天平是指稱量精度為0.0001g的天平。分析天平是精密儀器,,使用時要認真,、仔細,,按照天平的使用規(guī)則操作,,做到準確快速完成稱量而又不損壞天平,。常用分析天平有電光分析天平和電子天平,。
?。ㄒ唬╇姽夥治鎏炱降臉?gòu)造電光分析天平也稱半自動電光分析天平。
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1.稱量前的檢查與準備拿下防塵罩,,疊平后放在天平箱上方。檢查天平是否正常,,天平是否水平,,稱盤是否潔凈,圈碼指數(shù)盤是否在“000”位,,圈碼有無脫位,,吊耳有無脫落、移位等,。檢查和調(diào)整天平的空盤零點,。用平衡螺絲(粗調(diào))和投影屏調(diào)節(jié)杠(細調(diào))調(diào)節(jié)天平零點,這是分析天平稱重練習的基本內(nèi)容之一,。每個同學都應掌握,。
2.稱量當要求快速稱量,或懷疑被稱物可能超過zui大載荷時,,可用托盤天平(臺稱)粗稱,。一般不提倡粗稱。將待稱量物置于天平左盤的中央,,關(guān)上天平左門,。按照“由大到小,中間截取,,逐級試重”的原則在右盤加減砝碼,。試重時應半開天平,觀察指針偏移方向或標尺投影移動方向,,以判斷左右兩盤的輕重和所加砝碼是否合適及如何調(diào)整,。注意:指針總是偏向質(zhì)量輕的盤,,標尺投影總是向質(zhì)量重的盤方向移動。先確定克以上砝碼(應用鑷子取放),,關(guān)上天平右門,。再依次調(diào)整百毫克組和十毫克組圈碼,每次都從中間量(500 mg和50 mg)開始調(diào)節(jié),。確定十毫克組圈碼后,,再*開啟天平,準備讀數(shù),。
3.讀數(shù)砝碼確定后,,全開天平旋鈕,待標尺停穩(wěn)后即可讀數(shù),。稱量物的質(zhì)量等于砝碼總量加標尺讀數(shù)(均以克計),。標尺讀數(shù)在9~10 mg時,可再加10 mg圈碼,,從屏上讀取標尺負值,,記錄時將此讀數(shù)從砝碼總量中減去。
4.復原稱量數(shù)據(jù)記錄完畢,,即應關(guān)閉天平,,取出被稱量物質(zhì),用鑷子將砝碼放回砝碼盒內(nèi),,圈碼指數(shù)盤退回到“000”位,,關(guān)閉兩側(cè)門,蓋上防塵罩,,并在天平使用登記本上登記,。
5.使用天平的注意事項:
(1)開,、關(guān)天平旋鈕,,放、取被稱量物,,開,、關(guān)天平側(cè)門以及加、減砝碼等,,動作都要輕,、緩,切不可用力過猛,、過快,以免造成天平部件脫位或損壞,。
?。?)調(diào)節(jié)零點和讀取稱量讀數(shù)時,,要留意天平側(cè)門是否已關(guān)好;稱量讀數(shù)要立即記錄在實驗報告本或?qū)嶒炗涗洷旧稀U{(diào)節(jié)零點和稱量讀數(shù)后,,應隨手關(guān)好天平,。加、減砝碼或放,、取稱量物必須在天平處于關(guān)閉狀態(tài)下進行(單盤天平允許在半開狀態(tài)下調(diào)整砝碼),。砝碼未調(diào)定時不可*開啟天平。
?。?)對于熱的或冷的稱量物應置于干燥器內(nèi)直至其溫度同天平室溫度一致后才能進行稱量,。
(4)天平的前門僅供安裝,、檢修和清潔時使用,,通常不要打開。
?。?)在天平箱內(nèi)放置變色硅膠作干燥劑,,當變色硅膠變紅后應及時更換。
?。?)必須使用的天平及天平所附的砝碼,。如果發(fā)現(xiàn)天平不正常,應及時報告指導教師或?qū)嶒炇夜ぷ魅藛T,,不要自行處理,。
(7)注意保持天平,、天平臺,、天平室的安全、整潔和干燥,。
?。?)天平箱內(nèi)不可有任何遺落的藥品,如有遺落的藥品可用毛刷及時清理干凈,。
?。?)用完天平后,罩好天平罩,,切斷天平的電源,。zui后在天平使用記錄簿上登記,并請指導教師簽字,。
?。ㄈ╇娮犹炱降氖褂梅椒娮犹炱绞且淮奶炱剑歉鶕?jù)電磁力平衡原理,直接稱量,,全量程不需砝碼,。放上稱量物后,在幾秒鐘內(nèi)即達到平衡,,顯示讀數(shù),,稱量速度快,精度高,。電子天平的支承點用彈性簧片,,取代機械天平的瑪瑙刀口,用差動變壓器取代升降樞裝置,,用數(shù)字顯示代替指針刻度式,。因而,電子天平具有使用壽命長,、性能穩(wěn)定,、操作簡便和靈敏度高的特點。此外,,電子天平還具有自動校正,、自動去皮、超載指示,、故障報警等功能以及具有質(zhì)量電信號輸出功能,,且可與打印機、計算機聯(lián)用,,進一步擴展其功能,,如統(tǒng)計稱量的zui大值、zui小值,、平均值及標準偏差等,。由于電子天平具有機械天平*的優(yōu)點,盡管其價格較貴,,但也會越來越廣泛地應用于各個領(lǐng)域并逐步取代機械天平,。電子天平按結(jié)構(gòu)可分為上皿式和下皿式兩種。稱盤在支架上面為上皿式,,稱盤吊掛在支架下面為下皿式,。目前,廣泛使用的是上皿式電子天平,。盡管電子天平種類繁多,,但其使用方法大同小異,具體操作可參看各儀器的使用說明書,。
?。?)水平調(diào)節(jié),。觀察水平儀,如水平儀水泡偏移,,需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳,,使水泡位于水平儀中心。
?。?)預熱。接通電源,,預熱至規(guī)定時間后,,開啟顯示器進行操作。
?。?)開啟顯示器,。輕按ON鍵,顯示器全亮,,約2 s后,,顯示天平的型號,然后是稱量模式0.0000 g,。讀數(shù)時應關(guān)上天平門,。
(4)天平基本模式的選定,。天平通常為“通常情況”模式,,并具有斷電記憶功能。使用時若改為其它模式,,使用后一經(jīng)按OFF鍵,,天平即恢復通常情況模式。稱量單位的設(shè)置等可按說明書進行操作,。
?。?)校準。天平安裝后,,*次使用前,,應對天平進行校準。因存放時間較長,、位置移動,、環(huán)境變化或未獲得測量,天平在使用前一般都應進行校準操作,。本天平采用外校準(有的電子天平具有內(nèi)校準功能),,由TAR鍵清零及CAL減、100 g校準砝碼完成,。
?。?)稱量,。按TAR鍵,顯示為零后,,置稱量物于稱盤上,,待數(shù)字穩(wěn)定即顯示器左下角的“0”標志消失后,即可讀出稱量物的質(zhì)量值,。
?。?)去皮稱量。按TAR鍵清零,,置容器于稱盤上,,天平顯示容器質(zhì)量,再按TAR鍵,,顯示零,,即去除皮重。再置稱量物于容器中,,或?qū)⒎Q量物(粉末狀物或液體)逐步加入容器中直至達到所需質(zhì)量,,待顯示器左下角“0”消失,這時顯示的是稱量物的凈質(zhì)量,。將稱盤上的所有物品拿開后,,天平顯示負值,按TAR鍵,,天平顯示0.0000 g,。若稱量過程中稱盤上的總質(zhì)量超過zui大載荷(FA1604型電子天平為160 g)時,天平僅顯示上部線段,,此時應立即減小載荷,。
(8)稱量結(jié)束后,,若較短時間內(nèi)還使用天平(或其他人還使用天平)一般不用按OFF鍵關(guān)閉顯示器,。實驗全部結(jié)束后,關(guān)閉顯示器,,切斷電源,,若短時間內(nèi)(例如2 h內(nèi))還使用天平,可不必切斷電源,,再用時可省去預熱時間,。若當天不再使用天平,應拔下電源插頭,。
?。ㄋ模┓Q量方法常用的稱量方法有直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法,,現(xiàn)分別介紹如下:
1.直接稱量法此法是將稱量物直接放在天平盤上直接稱量物體的質(zhì)量,。例如,,稱量小燒杯的質(zhì)量,容量器皿校正中稱量某容量瓶的質(zhì)量,,重量分析實驗中稱量某坩堝的質(zhì)量等,,都使用這種稱量法。
2.固定質(zhì)量稱量法此法又稱增量法,,此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑(如基準物質(zhì))或試樣,。這種稱量操作的速度很慢,適于稱量不易吸潮,、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒(zui小顆粒應小于0.1 mg,,以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量)樣品。固定質(zhì)量稱量法如圖3所示,。注意:若不慎加入試劑超過質(zhì)量,應先關(guān)閉升降旋鈕,,然后用牛角匙取出多余試劑,。重復上述操作,直至試劑質(zhì)量符合要求為止,。嚴格要求時,,取出的多余試劑應棄去,不要放回原試劑瓶中,。操作時不能將試劑散落于天平盤等容器以外的地方,,稱好的試劑必須定量地由表面皿等容器直接轉(zhuǎn)入接受容器,此即所謂“定量轉(zhuǎn)移”,。
固定質(zhì)量稱量法 遞減稱量法
遞減稱量法又稱減量法,,此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過程中樣品易吸水,、易氧化或易與CO2等反應時,,可選擇此法。由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得,,故也稱差減法,。稱量步驟如下:從干燥器中用紙帶(或紙片)夾住稱量瓶后取出稱量瓶(注意:不要讓手指直接觸及稱瓶和瓶蓋),用紙片夾住稱量瓶蓋柄,,打開瓶蓋,,用牛角匙加入適量試樣(一般為稱一份試樣量的整數(shù)倍),蓋上瓶蓋,。稱出稱量瓶加試樣后的準確質(zhì)量,。將稱量瓶從天平上取出,在接收容器的上方傾斜瓶身,,用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中,,瓶蓋始終不要離開接受器上方,。當傾出的試樣接近所需量(可從體積上估計或試重得知)時,一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口,,一邊逐漸將瓶身豎直,,使粘附在瓶口上的試樣落回稱量瓶,然后蓋好瓶蓋,,準確稱其質(zhì)量,。兩次質(zhì)量之差,即為試樣的質(zhì)量,。按上述方法連續(xù)遞減,,可稱量多份試樣。有時一次很難得到合乎質(zhì)量范圍要求的試樣,,可重復上述稱量操作1~2次,。
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