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HAMILTON進樣針的色譜進樣方法
點擊次數(shù):2158 發(fā)布時間:2015-8-27
Hamilton進樣針(漢密爾頓,哈美頓)微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法
為克服操作不熟練而造成進樣重復(fù)性較差這一問題,以下介紹幾種進樣技巧,實際操作時不防一試,。
(1)一般進樣方法:
a. 吸取樣品前,先用溶劑沖洗 3~5 次,進樣前再用樣品清洗 3~5次,;
b. 對于 10μl 以上注射器,,在吸取樣品時要注意有無氣泡,;
c. 注入 GC 之前要把推出多余樣品蘸在針頭的部分用濾紙擦去,;
d. 注射時不要邊扎邊推注射桿,,當針全部插入汽化室后,進樣并敏捷拔出注射針,;
(2)空氣夾心取樣進樣法:有死體積 10 μl 以上微量注射器,,吸入試劑后,,直接注入氣相色譜儀,,通常在針頭的部分,殘留有零點幾微升左右的容量,,在此狀態(tài)下注入高溫的汽化室時,,針頭部分的試樣首先汽化進入柱,再推注射器柱塞把其余的試樣導(dǎo)入,,從這個意義來說,,是近乎于打兩次的進樣,為了克服這個缺點,,可采用空氣夾心取樣進樣法,,即在取樣前先吸取一定量的空氣,再取一定量的液樣,,然后在提取一段空氣,,從注射針容積槽中可以明顯看出,樣品夾在兩個空氣柱之間,。另外為了克服注射技術(shù)欠佳,,任何規(guī)格的注射器也可以使用上述進樣法;
(3)空氣溶劑夾心取樣進樣(或稱溶劑閃蒸法):具有高沸點組分樣品進樣注入后,射針內(nèi)會有殘留現(xiàn)象,,再次進樣后,,進入色譜柱里的成分比率和樣品組成成分會有不同,這種現(xiàn)象稱為進樣歧視,。一般,,低沸點成分進入色譜柱的量相對多,高沸點成分定量值變小。為防止這種進樣歧視,,發(fā)明了溶劑閃蒸進樣法,。溶劑閃蒸法是在取樣之前,注射器先取溶劑(1μl)和 0.5 μl 的空氣,,取樣品,,zui后再吸適當?shù)目諝夂筮M樣。采用這種方法吸取的樣品,,可以確保樣品全部注入到 GC,,注射針內(nèi)不會引起殘留現(xiàn)象,。