Rose氣液平衡釜測定裝置實驗

1．開啟色譜儀或阿貝折光儀

2．測定物料純度,。用在20℃下折光率或色譜分析檢測。

3．用量筒量取140-150毫升去離子水,，30-35毫升無水乙醇,，從加料口加入平衡釜內(nèi)；

4．開冷卻水（注意不要開得太大）

5．打開加熱開關，調(diào)節(jié)調(diào)壓器使加熱電壓在220V,，待釜液沸騰2-3分鐘左右,，慢慢地將典壓降低至90-130V左右（視沸騰情況而定，以提升管內(nèi)的汽泡能連續(xù)緩慢地上升為準,，不可猛烈上沖,，也不可斷斷續(xù)續(xù)）；

6．從氣壓機上讀出大氣壓數(shù)據(jù)記下,；

7．調(diào)解阿貝折光儀的循環(huán)水溫至30℃,；

8．觀察平衡釜內(nèi)汽液循環(huán)情況，注意平衡室溫度變化情況,，若溫度已連續(xù)15-20分鐘保持恒定不變,，則可以認為已達到平衡，可以取樣分析,；

9．將一個取樣瓶在天平上稱重（記下重量G1）,，然后往瓶內(nèi)加入半瓶左右的去離子水（約3毫升）稱重（記下重量G2），該含水的取樣瓶用于取汽相樣品,。另一個空瓶取液相樣品,；

10．取樣前記下平衡溫度，并用一燒杯分別從兩個取樣口放掉1-2毫升左右的液體,；

11．用準備好的二個取樣瓶同時取樣,，取樣量約為容積的4/5左右。取好樣品后,，立即蓋上蓋子,。然后將汽相樣品瓶在電光天平上稱重（記下重量G3）。液相不必稱重,；

12．取樣后,，再向釜內(nèi)加入15-20毫升的乙醇以改變釜內(nèi)組成；

13．將汽相樣品瓶搖晃,，使瓶內(nèi)樣品均勻,，然后將兩個樣品在阿貝折光儀上測出折光指數(shù)通過nD30-x標準曲線查出液相樣品的摩爾組成x，汽相稀釋樣品的組成y',；

14．根據(jù)稱出的質量（G1,，G2，G3）及汽相稀釋樣品的組成y'計算出氣相組成y實,，計算公式為：

1. 重復上述步驟,，進行下一組數(shù)據(jù)的測定。要求每一小時測定4-5組平衡數(shù)據(jù),。
2. 結束實驗,，整理好實驗室,。