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反應(yīng)精餾是精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域,。在操作過(guò)程中,,化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行,故能顯著提高總體轉(zhuǎn)化率,,降低能耗,。此法在酯化、醚化,、酯交換,、水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用,而且越來(lái)越顯示其*性,。
(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1,、了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過(guò)程。
2,、掌握反應(yīng)精餾的操作,。
3、能進(jìn)行全塔物精衡算和塔操作的過(guò)程分析,。
4,、了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。
5,、學(xué)會(huì)分析塔內(nèi)物料組成
(二)實(shí)驗(yàn)原理
反應(yīng)精餾過(guò)程不同于一般精餾,,它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象,又有物質(zhì)變性的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象,。兩者同時(shí)存在,,相互影響,,使過(guò)程更加復(fù)雜。因此,,反應(yīng)精餾對(duì)下列兩種情況特別適用:(1)可逆平衡反應(yīng),。一般情況下,反應(yīng)受平衡影響,,轉(zhuǎn)化率只能維持在平衡轉(zhuǎn)化的水平,;但是,若生成物中成低沸點(diǎn)或高沸點(diǎn)物質(zhì)存在,,則精餾過(guò)程可使其連續(xù)地從系統(tǒng)中排出,,結(jié)果超過(guò)平衡轉(zhuǎn)化率,大大提高了效率,。(2)異構(gòu)體混合物分離,。通常因它們的沸點(diǎn)接近,靠精餾方法不易分離提純,,若異構(gòu)體中某組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì),,這時(shí)可在過(guò)程中得以分離。
對(duì)醇酸酯化反應(yīng)來(lái)說(shuō),,適于*種情況。但該反應(yīng)若無(wú)催化劑存在,,單獨(dú)彩反應(yīng)精餾操作也達(dá)不到分離的目的,,這是因?yàn)榉磻?yīng)速度非常緩慢,故一般都用催化反應(yīng)方式,。酸是有效的催化劑,,常用硫酸。反應(yīng)隨酸濃度增高而加快,,濃度在0.2~1.0%(wt),。此外,還可用離子交換樹(shù)脂,,重金屬鹽類(lèi)和絲光沸石分子篩等固體催化劑,。反應(yīng)精餾的催化劑用硫酸,是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制,,在全塔內(nèi)都能能進(jìn)行催化反應(yīng),,而應(yīng)用固體催化劑則由于存在一個(gè)zui適宜的溫度,精餾塔本身難以達(dá)到此條件,,故很難實(shí)現(xiàn)*化操作,。本實(shí)驗(yàn)是以酯化反應(yīng)為研究對(duì)象,如乙酸乙酯,、乙酸已酯,、乙酸甲酯等的合成?,F(xiàn)以醋酸和乙醇為原料、在酸催化劑作用下生成醋酸乙酯的可逆反應(yīng)為例說(shuō)明一下反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)原理,。反應(yīng)的化學(xué)方程式為:
實(shí)驗(yàn)的進(jìn)料有兩種方式:一是直接從塔釜進(jìn)料,;另一種是在塔的某處進(jìn)料。前者有間歇和連續(xù)式操作,;后者只有連續(xù)式,。本實(shí)驗(yàn)用后一種方式進(jìn)料,即在塔上部某處加帶有酸催化劑的醋酸,,塔下部某處加乙醇,。像沸騰狀態(tài)下塔內(nèi)輕組分逐漸向上移動(dòng),重組發(fā)向下移動(dòng),。具體地說(shuō),,醋酸從上段向下段移動(dòng),與向塔上段移動(dòng)的乙醇接觸,,在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng),,生成酯和水。塔內(nèi)此時(shí)有4組元,。由于醋酸在氣相中有締合作用,,除醋酸外,其它三個(gè)組分形成三元或二元共沸物,。水-酯,,水-醇共沸物沸點(diǎn)較低,醇和酯能不斷地從塔頂排出,。若控制反應(yīng)原料比例,,可使某組分全部轉(zhuǎn)化。因此,,可認(rèn)為反應(yīng)精餾的分離塔也是反應(yīng)器,。全過(guò)程可用物料衡算式和熱量衡算式描述。
反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)裝置:參考http://www.zhongpukeji.com/lt135246-SonList-568426/
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