進(jìn)樣后不出色譜峰

   氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰,，輸出仍為直線,。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查,。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，zui后觀察檢測器出口是否暢通,。檢測器出口的暢通是很重要的,，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進(jìn)樣口,、注射器、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰,，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高,，這時才懷疑是ECD 檢驗(yàn)器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的,。當(dāng)時是秋冬之交,，雨水進(jìn)入到E C D排出口之后凍住了，因此造成儀器E C D的出口堵塞,，柱頭壓居高不下,，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器,，所以不出峰,。

    遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ECD排放管,，冰融化后問題就可解決,。

    基線問題

    氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,，基線問題可使測量誤差增大,，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,，一般來說,，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠,，換過載氣之后,，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因,，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后,，基線非常高,，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中,，無法檢測,。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,，重新更換載氣后,，立即恢復(fù)了正常。

    當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）,；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔,。值得一提的是,，清洗襯管時可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘,，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,，zui后再重新安裝。此外,，檢測器污染也可能造成基線問題,，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

    峰丟失,、假峰

    造成峰丟失的原因有兩種,，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開,。*種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決,。為了減少對氣路的污染,，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,；減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用,；使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度,。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

    假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考,。

    這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時間也較長,，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析,。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,，做到不將問題擴(kuò)大化,，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題,。