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許昌瑞泰豐科技有限公司

影響儀器儀表差熱分析的主要因素

時(shí)間:2010-1-19閱讀:2314
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(1)氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度,、峰形,。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?,有的樣品易氧化,,可以通入n2、ne等惰性氣體,。

(2)升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置,,而且影響峰面積的大小,一般來說,,在較快的升溫速率下峰面積變大,,峰變尖銳,。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移,。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨力下降,。較慢的升溫速率,,基線漂移小,使體系接近平衡條件,,得到寬而淺的峰,,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高,。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),,需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度•min-1~12度•min-1為宜,。

(3)試樣的預(yù)處理及用量

試樣用量大,,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,,zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒,、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,,以減少基線的漂移。

(4)參比物的選擇

要獲得平穩(wěn)的基線,,參比物的選擇很重要,。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱,、導(dǎo)熱系數(shù),、粒度盡可能與試樣一致或相近。

常用α-三氧化二鋁al2o3)或煅燒過的氧化鎂(mgo)或石英砂作參比物,。如分析試樣為金屬,,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),,則可用稀釋試樣的方法解決,,主要是減少反應(yīng)劇烈程度,;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時(shí),可以減少氣體大量出現(xiàn),,以免使試樣沖出,。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),常用的稀釋劑有sic,、鐵粉,、fe2o3、玻璃珠al2o等,。

(5)紙速的選擇

在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,,但峰的形狀平坦,,誤差小;走紙速率小,峰面積小,。因此,,要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣取2煌瑮l件的選擇都會(huì)影響差熱曲線,,除上述外還有許多因素,,諸如樣品管的材料、大小和形狀,、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等,。市售的差熱儀,以上因素都已固定,,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素,。
 

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