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蒸發(fā)光散射檢測器詳細(xì)資料

時(shí)間:2010-1-7閱讀:2676
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蒸發(fā)光散射檢測器詳細(xì)資料
蒸發(fā)光散射檢測器(Evaportive light Scattering,ELSD)已經(jīng)開發(fā)生產(chǎn)15年,但是對于許多色譜工作者來說,,它仍是一個(gè)新產(chǎn)品,。*臺(tái)ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開發(fā)的,,并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品,,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世,。此后,,通過不斷設(shè)計(jì)提高了ELSD的操作性能?,F(xiàn)在ELSD越來越多的作為通用型檢測器]用于液相色譜,超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中,。ELSDzui大的*性在于能檢測不含發(fā)色團(tuán)的化合物,,如:碳水化合物、脂類,、聚合物,、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑,、藥物,,并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測未知化合物 。
 
  ELSD的通用檢測方法消除了常見于傳統(tǒng)HPLC檢測方法中的難點(diǎn),,不同于紫外和熒光檢測器,,ELSD的響應(yīng)不依賴與樣品的光學(xué)特性,,任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測,不受其官能團(tuán)的影響,。ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。示差檢測器(RI)也可以說是一種通用型檢測器,,打它靈敏度低,,并與梯度脫洗不相容。質(zhì)譜是另一種通用型檢測器,,但它的昂貴操作費(fèi)用和復(fù)雜性限制了它的應(yīng)用,。
 
  ELSD的*檢測方法,對于它的多種用途和高性能至為關(guān)鍵,。ELSD檢測只要分為三個(gè)步驟:(1)用惰性氣體霧化脫洗液(2)流動(dòng)相在加熱管(漂移管)中蒸發(fā)(3)樣品顆粒散射光后得到檢測,。
 
  蒸發(fā)光散射檢測器是一種通用型的檢測器,可檢測揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品,,而不需要樣品含有發(fā)色基團(tuán),。蒸發(fā)光散射檢測器靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,,基線穩(wěn)定,,適合與梯度洗脫液相色譜聯(lián)用。
 
  蒸發(fā)光散射檢測器已被廣泛應(yīng)用于碳水化合物,、類脂,、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測,。
 
  主要優(yōu)勢
 
  1) 可檢測揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品,;
 
  2) 流動(dòng)相低溫霧化和蒸發(fā),對熱不穩(wěn)定和揮發(fā)性化合物亦有較高靈敏度,;
 
  3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性,,無溶劑峰干擾;
 
  4) 輔助載氣提高了檢測靈敏度,,保持檢測池內(nèi)的清潔,,避免污染;
 
  5) 高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制,,保證高精度檢測,;
 
  6) 可與任何HPLC系統(tǒng)連接。
 
  ELSD與幾種常用的檢測器之間的對比
 
  ELSD UV RID MS
 
  應(yīng)用范圍 通用 有光吸收的化合物 通用 通用
 
  響應(yīng) 質(zhì)量相關(guān) 化學(xué)相關(guān) 折光度相關(guān) 質(zhì)量相關(guān)
 
  靈敏度 高 高 低 高
 
  未知物檢測 能 不能 能 能
 
  流動(dòng)相影響/梯度 不影響 本底影響 影響 不影響
 
  基線穩(wěn)定性 好 較好 差 好
 
  工作原理
 
  霧化:
 
  液體流動(dòng)相在載氣壓力的作用下在霧化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的液滴,,從而使溶劑更易于蒸發(fā),。液滴的大小和均勻性是保證檢測器的靈敏度和重復(fù)性的重要因素。
 
  UM 3000蒸發(fā)光散射檢測器,,通過對氣壓和溫度的控制,,確保在霧化室內(nèi)形成一個(gè)較窄的液滴尺寸分布,,使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低。
 
  蒸發(fā):
 
  載氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā),。在漂移管中,,溶劑被除去,留下微?;蚣?nèi)苜|(zhì)的小滴,。UM 3000蒸發(fā)光散射檢測器采用低溫蒸發(fā)模式,維持了顆粒的均勻性,,對半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度,。
 
  檢測:
 
  光源采用650nm激光,溶質(zhì)顆粒從漂移管出來后進(jìn)入光檢測池,,并穿過激光光束,。被溶質(zhì)顆粒散射的光通過光電倍增管進(jìn)行收集。溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測池時(shí)被輔助載氣所包封,,避免溶質(zhì)在檢測池內(nèi)的分散和沉淀在壁上,,極大增強(qiáng)了檢測靈敏度并極大地降低了檢測池表面的污染

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