氣相色譜儀的使用方法

時間：2009-12-1閱讀：5759

1．對色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強磁場,，易燃及強腐蝕性氣體,。
（2）室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內，濕度小于等于85%（相對濕度）,，且室內應保持空氣流通,。有條件的廠安裝空調。
（3）準備好能承受整套儀器,，寬高適中,，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米）,，平臺不能緊靠墻,，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用,。
（4）供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲）,，然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可,。（注：建議電源和外殼都接地,，這樣效果更好）。

2．氣源準備及凈化
（1）氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到）,，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換,。一般用氮氣,，氫氣，空氣這三種氣體,，每種氣體準備兩個鋼瓶,，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,，但空壓機必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,，灰分和有機氣體成分,，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,，有的色譜儀附有凈化器,，且內已填有分子篩，活性炭，硅膠,，基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理,，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好,，填料用分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響,。若使用空壓機作空氣來源,，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積,，在干燥管內應填充一半分子篩,，一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機可滿足需要,。

3．色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,，按資料袋內附件清單，進行逐項清點,，并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上,，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來,，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機,。注意各接頭不要接錯。

4．外氣路的連接
（1）減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥,，若沒有的則要購買,。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥,。將2只氧氣減壓閥,，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,，以便密封），旋緊螺帽后,，關閉減壓閥調節(jié)手柄（即旋松）,，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示,，關閉高壓閥后,，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除（用墊圈或生料帶密封）,，有時高壓閥也會漏,，要注意。然后旋動調節(jié)手柄將余氣排掉,。
（2）外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）,。采用塑料管容易操作,，所以一般采用塑料管。若用塑料管,，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料,。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長,，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來,。
（3）外氣路的檢漏把主機氣路面板上載氣，氫氣,，空氣的閥旋鈕關閉,，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,，使載氣,，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關閉高壓閥,，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,，如下降，則說明連接氣路中有漏,，應予排除,。

5．色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏,，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路,，氫氣和空氣流路若未拆動過,，可不檢查）。
方法是,，打開色譜柱箱蓋,，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死,，然后開啟載氣流路,，調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示,。zui后將載氣旋鈕關閉,，半小時內其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏,，應予排除,。若是主機內氣路有漏，則拆下主機有關側板,，用肥皂水（是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫,，空氣也可如此檢漏），zui后將肥皂水擦干,。

二,、儀器的調試把氣路，儀器等按上述接好,，安置好后,，便可進行下面檢查和調試工作。
1．色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,，調節(jié)主機面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥）,，使載氣流量為20~30ml/min。
（1）啟動主機開啟主機總電源開關,，色譜柱箱內馬達開始工作,，并檢查是否有異樣聲響，若有,，立即切斷電源,，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷,，顯示儀器運轉情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題,，接線錯誤等等。
（2）各路溫控檢查按照說明書,，逐個對柱溫（包括程序升溫）,，進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查,，是否能在高,，中，低溫度下保持恒定,，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度,。

氣相色譜安裝調試注意事項及方法
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一、色譜儀的安裝
1．對色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體,。
（2）室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內應保持空氣流通,。有條件的廠安裝空調,。
（3）準備好能承受整套儀器，寬高適中,，便于操作的工作平臺,。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻,，應離墻0.5~1.0米,，便于接線及檢修用。
（4）供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線,。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲）,，然后將電源接地點與之相連,，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地,，這樣效果更好）,。
2．氣源準備及凈化
（1）氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,，不能互換。一般用氮氣,，氫氣,，空氣這三種氣體，每種氣體準備兩個鋼瓶,，以備用,。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上,。
（2）氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分,，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理,。若全部使用鋼瓶氣體,，有的色譜儀附有凈化器，且內已填有分子篩,，活性炭,，硅膠，基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器,，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好,，填料用分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,，空壓機進氣口應加強空氣過濾,，加大凈化管體積，在干燥管內應填充一半分子篩,，一半活性炭,。一般國產無油氣體壓縮機（天津產）可滿足需要。
3．色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,，按資料袋內附件清單,，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求,，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭,，插座將儀器各部分連接起來,，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯,。
4．外氣路的連接
（1）減壓閥的安裝
有的儀器隨機帶有減壓閥,，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,，1只氫氣減壓閥,。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,，以便密封）,，旋緊螺帽后，關閉減壓閥調節(jié)手柄（即旋松）,，打開鋼瓶高壓閥,，此時減壓閥高壓表應有指示,，關閉高壓閥后，其指示壓力不應下降,，否則有漏,，應及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏,，要注意,。然后旋動調節(jié)手柄將余氣排掉。
（2）外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm）,，有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作,，所以一般采用塑料管,。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料,。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來,。
（3）外氣路的檢漏
把主機氣路面板上載氣,，氫氣，空氣的閥旋鈕關閉,，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,，調節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣,，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa,。然后關閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,，如下降,，則說明連接氣路中有漏，應予排除,。

5．色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,，而且還有發(fā)生爆炸的危險,，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過,，可不檢查）,。
方法是，打開色譜柱箱蓋,，把柱子從檢測器上拆下,，將柱口堵死,，然后開啟載氣流路，調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,，打開主機面板上的載氣旋鈕,，此時壓力表應有指示。zui后將載氣旋鈕關閉,，半小時內其柱前壓力指示值不應有下降,，若有下降則有漏，應予排除,。若是主機內氣路有漏,，則拆下主機有關側板，用肥皂水（是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫,，空氣也可如此檢漏）,，zui后將肥皂水擦干。

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