一.什么叫內(nèi)標法?怎樣選擇內(nèi)標物?

      內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法,。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,，以提高分析結(jié)果的準確度,。 內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標法時,，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),，它可被色譜拄所分離,，又不受試樣中其它組分峰的干擾,，只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量,。采用內(nèi)標法定量時,，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說,，內(nèi)標物應(yīng)當是一個能得到純樣的己知化合物,，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去,，它應(yīng)當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)（如化學(xué)結(jié)構(gòu),、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等）、色譜行為和響應(yīng)特征,，是被分析物質(zhì)的一個同系物,。當然，在色譜分析條什下,，內(nèi)標物必須能與樣品中各組分充分分離,。需要指出的是，在少數(shù)情況下,，分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個復(fù)雜過程中所得到的回收率,，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被*回收的化臺物作內(nèi)標,，來測定感興趣化合物的百分回收率,，而不必遵循以上所說的選擇原則。 在使用內(nèi)標法定量時,，有哪些因素會影響內(nèi)標和被測組分的峰高或峰面積的比值? 影響內(nèi)標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的,、色譜方面的和儀器方面的三類。 由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時出現(xiàn),。 化學(xué)方面的因素包括： 1,、內(nèi)標物在樣品里混合不好； 2,、內(nèi)標物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng),， 3、內(nèi)標物純度可變等,。 對于一個比較成熟的方法來說,，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題（如滲漏）對面積的影響比較大,，對面積比的影響則要小一些,，但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個重要的色譜問題存在,，比如進樣量改變太大,，樣品組分濃度和內(nèi)標濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等,。進樣量應(yīng)足夠小并保持不變,，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠,，而色譜固看來也是正常的話,，應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位,。對積分裝置發(fā)生懷疑的zui有力的證據(jù)是：面積比可變,，而峰高比保持相對恒定,， 在制作內(nèi)標標準曲線時應(yīng)注意什么? 在用內(nèi)標法做色話定量分析時，先配制一定重量比的被測組分和內(nèi)標樣品的混合物做色譜分析,，測量峰面積,，做重量比和面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標準曲線,。在實際樣品分析時所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標準曲線時所用的條件一致,，因此，在制作標準曲線時,，不僅要注明色譜條件（如固定相,、柱溫、載氣流速等）,，還應(yīng)注明進樣體積和內(nèi)標物濃度,。在制作內(nèi)標標準曲線時，各點并不*落在直線上,，此時應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其平均位的標準偏差,，在使用過程中應(yīng)定期進行單點校正，若所得值與平均值的偏差小于2,，曲線仍可使用,，若大于2，則應(yīng)重作曲線,，如果曲線在鉸短時期內(nèi)即產(chǎn)生變動,，則不宜使用內(nèi)標法定量。