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氣相色譜分析常見(jiàn)問(wèn)題解答

時(shí)間:2009-9-26閱讀:3219
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問(wèn)題1:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?

答: 1. 進(jìn)樣針受污染,。清洗進(jìn)樣針,;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗,。2. 色譜柱受污染,。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h,。3. 檢測(cè)器不平衡,。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4. 在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象),。

問(wèn)題2:什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音?

答:1. 進(jìn)樣針受污染,。清洗進(jìn)樣針,;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗,。2. 色譜柱受污染,。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h,。3. 檢測(cè)器不平衡,。清洗檢測(cè)器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生,。4. 污染或載氣質(zhì)量降低,。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生,。5. 柱子安裝太過(guò),。可重新安裝,。6. 載氣流速不合適,。重新設(shè)定流速。7. 與MS,、ECD,、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可,。8. 檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化,。

問(wèn)題3:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/font>

答:1.檢測(cè)器響應(yīng)改變,。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置,。2.樣品的濃度改變,。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起,。3. 色譜柱受污染,。

問(wèn)題4:如果分離度下降,如何處理,?

1.柱溫不同,。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位,。核實(shí)色譜柱的特性。3.改變載氣流速,。4.色譜柱受污染,,應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進(jìn)樣器的改變,。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置,。6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度,。

問(wèn)題5:如果出現(xiàn)分裂峰,,如何處理?

1.試著改變一下進(jìn)樣方法,。2.改變?nèi)苊?,使其成為單一的溶媒?.重新安裝色譜柱。4.減小進(jìn)樣溫度,。

問(wèn)題6:如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,,應(yīng)采用何種檢測(cè)?1. GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上,。2. 運(yùn)行一個(gè)空白分析(開(kāi)啟GC,,但不進(jìn)樣)。3. 收集空白分析的色譜圖,。4. *個(gè)空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次,,二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。5. 收集第二次空白分析的色譜圖,,并與*次的圖譜進(jìn)行比較,。6. 假如在*次時(shí),峰圖包含了大量的色譜峰,,而且基線不穩(wěn)定,,那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了(進(jìn)樣器或載氣被污染),。7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的,。假如8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,,那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。問(wèn)題7:保護(hù)柱應(yīng)為多長(zhǎng),?比較有代表性的保護(hù)柱柱長(zhǎng)為0.5-10m,。

 

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