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實驗室玻璃精餾塔的設計與應用
1、實驗室精餾填料的填充
能否正確安裝填料,,在很大程度上決定了精餾柱的效率。的填充方法是一次加入10ml左右的填料,同時用木片敲擊精餾柱,,使填料安裝緊密。
2,、玻璃精餾塔的安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當?shù)奈恢?,調(diào)整高度(預留拆卸空間),放好電加熱套,。把燒瓶固定在電加熱套內(nèi),,用燒瓶夾固定,使瓶子可以自由旋轉(zhuǎn)而不可以上下移動,。向瓶內(nèi)放入沸石或者玻璃彈簧填料,,防止暴沸。若蒸餾高沸點物料,,燒瓶必須保溫處理,。
在燒瓶磨口處涂以真空硅脂,用夾夾住玻璃精餾塔柱身,,調(diào)節(jié)夾位置,,使精餾柱磨口與燒瓶對接,旋轉(zhuǎn)柱身,,使接口密封,。夾緊精餾塔,注意柱身是否受到扭力,,能否上下移動,。
精餾塔上磨口涂以真空硅脂,安裝精餾頭,,使精餾頭磨口與柱上磨口緊密結(jié)合,,在確保無扭力的情況下,,用夾固定精餾頭。
精餾裝置安裝完畢后,,從多角度觀察精餾裝置是否有傾斜,。如有傾斜,則重新安裝,。
用以上方式繼續(xù)安裝真空接輸器以及餾分受器,。若有回流比控制器,則使電磁鐵正對貼緊精餾頭的擺錘處,。
3,、玻璃精餾塔的調(diào)試
精餾柱安裝完畢后,精餾頭通冷取水,,燒瓶中加熱物料,,系統(tǒng)調(diào)節(jié)至操作壓力。在餾分接受器前面常接一冷阱,,以冷卻未在精餾頭內(nèi)冷凝下來的低沸點物質(zhì),,特別是在減壓操作時,以防止低沸點物質(zhì)進入真空系統(tǒng),。
開始加熱時,,可以把加熱器調(diào)至較大功率,當物料開始沸騰時,,調(diào)節(jié)加熱器輸出功率已達到合適的蒸發(fā)速率,,同時調(diào)整保溫夾套溫度,防止柱身熱量散失(低于同高度柱內(nèi)物料溫度1~2℃),。塔頂有物料回流時,,可進行預液泛。
4,、實驗室完畢后玻璃精餾塔的拆卸
精餾實驗結(jié)束后,,如果長時間不使用,則精餾柱應經(jīng)清洗,,回流,、干燥。先切斷電源,,再從上到下進行拆卸,。如果兩磨口接點不易松動,不可用蠻力拆卸,??捎秒姶碉L在接口處均勻加熱,再嘗試輕輕轉(zhuǎn)動磨口,,即可拆下,。
一般精餾柱均為固定裝置,,試驗后不進行拆卸,如使用同種物料進行重復實驗,,只需把燒瓶拆卸清洗即可,。清洗完畢后,注意使精餾系統(tǒng)密封,,防止水汽及其他雜質(zhì)進入系統(tǒng),,造成污染。
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