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a) 、在蒸餾結(jié)束時(shí),,不要立即打開放空口,。而是用醫(yī)用止血鉗(沒有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間,再緩慢地打開放空口,。這樣的目的是:A 不要空氣進(jìn)油泵太多,,保護(hù)油泵;B 直接打開,而不夾住,,由于進(jìn)氣速度太快,,容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個(gè)瓶中,。待前面部分平穩(wěn)了,不要?jiǎng)又寡Q,,直接從氯化鈣干燥塔那個(gè)位置拔開(這個(gè)位置也可以接一個(gè)三通,,就更易操作了),通大氣,,立即關(guān)油泵,。
b) 、如果你蒸餾的產(chǎn)物不穩(wěn)定,,比如酰氯怕水,,其它需要用氮?dú)獗Wo(hù)的物質(zhì),在蒸餾結(jié)束時(shí),,同上操作,,只是在打開放空口之前,將放空口的進(jìn)氣口接一個(gè)裝有高純氮的氣袋 (我使用的是醫(yī)用氧氣袋,,若直接用高純氮的鋼瓶,,氣體的壓力不好控制,容易把玻塞和溫度計(jì)沖開,,用氮?dú)獯遣粫?huì)發(fā)生這種情況的),,用氮?dú)獯婵諝饩涂梢粤耍@個(gè)時(shí)候止血鉗(或回型夾),,就*,,而且應(yīng)該盡量夾緊些,以免浪費(fèi)氮?dú)?。這樣操作的話,,就起到了冷卻和氮?dú)獗Wo(hù)的作用。
c) ,、如果易被油泵抽走的低沸點(diǎn)較多,,可以裝2-3個(gè)冷阱;要使冷卻效果好,通常冷阱采用冰鹽冷卻,,如果是高真空泵,,需要好好保護(hù)的,也可以考慮用,,干冰-丙酮(或液氮)冷卻,。
d) 、油泵的冷卻系統(tǒng)的冷阱可以用冷凍機(jī)冷卻,,經(jīng)濟(jì)而且還實(shí)惠,。也沒有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩。我實(shí)驗(yàn)室旁邊的兄弟就經(jīng)常用 DMSO、DMF等高沸點(diǎn)的溶劑,,就采用冷凍機(jī)冷卻冷阱,。一般溫度設(shè)在-30度就可以了。效果很好的!!
e) ,、記得冷阱要及時(shí)的清理,。每次用完都看看。如果有液體在里面要及時(shí)的清理,,防止溶劑進(jìn)入油泵和影響蒸餾效果,。
f)、 油泵也要經(jīng)常的換油,,要是在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)同樣的溫度,,同樣是使用同一個(gè)油泵,要是蒸餾效果不好,,很可能就是油泵的油不好用了,。及時(shí)的換油才不會(huì)影響你的實(shí)驗(yàn)。
g) ,、用油泵時(shí),,也要注意油泵的保養(yǎng),不要一抽就是半天,。中間也得讓它休息休息,,人總干活都*呢,她也一樣
h) ,、要對(duì)你所蒸餾的東西性質(zhì)十分了解,。物質(zhì)在某一壓力下的沸點(diǎn)是固定的。壓力越小,,一般沸點(diǎn)降低,。故減壓是為了降低所要處理物質(zhì)的沸點(diǎn),,使其在較低的溫度下沸騰,,蒸出。
i) ,、蒸東西的時(shí)候主要考慮你要蒸的東西的沸點(diǎn)和你要留下的東西的熱穩(wěn)定性,。首先要保證要留下的東西穩(wěn)定, 然后因?yàn)槭菧p壓蒸,溫度一般比要蒸掉的東西的沸點(diǎn)低,,這個(gè)可以根據(jù)你具體的設(shè)備和需要的速度進(jìn)行調(diào)整, 當(dāng)心不要沖出來啊,。
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