色譜與 NMR的對接

結合質譜法與色譜法的聯用分析技術是一種成熟的實驗室工具,。 色譜法與 NMR 相結合也成了一種有力的實驗室分析工具。它們的進一步發(fā)展甚至是將所有三種技術融入到一個 LC-NMR/NMR-MS 系統(tǒng)中,，同時將固相萃取作為色譜法與 NMR 的有效對接引入,。兩種不同的主工作流有望相結合。

色譜系統(tǒng)可以直接連接到 NMR 波譜儀,。樣品按“原樣"轉移到 NMR,，保持著色譜系統(tǒng)提供的濃度和溶劑。樣品可以在色譜分離過程中轉移,，隨后 NMR 圖譜可以通過流動模式（持續(xù)不斷,，當色譜儀在運行時）或停止流動模式（選定峰在NMR 探頭中暫停，色譜儀亦暫停）獲得,。
 
在一個更復雜的程序中,，在色譜分離結束后,，選定的樣品將在樣品池中立即暫停，然后轉移到 NMR,。在此程序中，對樣品的處理已降至,。這意味著在注入混合物后,，分離的化合物將轉移到 NMR，不需要接觸空氣或光,，也不需要對樣品進行任何手動處理,。此外，分離與 NMR 測量開始之間的間隔可縮短至 10 秒,。
 
布魯克公司的 LC-NMR 系統(tǒng)是追求靈敏度和檢測不穩(wěn)定化合物的理想之選,，可以進行全面自動化的分析，亦可簡單地為從 LC 分離到 NMR 結果提供一個十分便捷的方法,。

在 LC-NMR 的發(fā)展中,，固相萃取柱被用于在色譜分離后固定選定的峰。色譜溶劑被清除,，樣品被全氚代溶劑洗脫,，從固相萃取柱中轉移到 NMR 流動探頭或轉移到標準 NMR 樣品管中。
 
固相萃取柱上的標準捕獲∕洗脫過程提供的樣品濃度,，相對于 LC-NMR,，其靈敏度可以提升 99%。此外,，色譜儀可以在樣品進入 NMR 之前多次進樣,，在固相萃取柱上進行反復富集。這樣可就以更容易地進行要求更苛刻的反向實驗,，亦可為超低濃度的化合物檢測提供足夠的實驗,。
 
布魯克公司的 LC-SPE-NMR系統(tǒng)可通過富集樣品，大幅增加 NMR譜圖的信噪比,。這使得其在更加嚴苛的反向實驗或研究低濃度雜質時,，可以進行非常完整的結構鑒定。此外,，全氚代溶劑為 NMR 圖譜的獲取提供了標準條件,。 

 
與 NMR 探頭相結合 - 流動探頭和 CryoFit

對于直接連接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系統(tǒng)的 NMR 實驗，流動探頭是必須的,。布魯克拜厄斯賓公司已經開發(fā)了一系列高分辨率流動 NMR 探針,，具有無二的靈敏度，而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探頭一樣（包括反向模式,、 TXI,、 Z方向梯度,、ATMA 等）。它們有一個內置流動池,，可提供不同尺寸,。
 
CryoProbes™ 在樣品管操作模式下可將靈敏度大幅提高 3-4 倍。布魯克公司提供一種 CryoFit™,，可將任何標準的 5 毫米 CryoProbe 轉變成流動探頭,。轉換僅需幾分鐘，并且是在 CryoProbes 在磁體中和冷卻的狀態(tài)下進行的,。預熱∕冷卻時不需要停機,。