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中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ 637-2012
代替GB/T 16488-1996
水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定
紅外分光光度法
Water quality- Determination of petroleum oils and animal and
vegetable oils- Infrared spectrophotometry
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為
準(zhǔn),。
2012-02-29發(fā)布 2012-06-01實(shí)施
環(huán) 境 保 護(hù) 部 發(fā)布
I
目 次
前 言 .............................................................................................................................................. II
警告................................................................................................................................................... 1
1 適用范圍 ................................................................................................................................... 1
2 規(guī)范性引用文件 ....................................................................................................................... 1
3 術(shù)語(yǔ)和定義 ............................................................................................................................... 1
4 方法原理 ................................................................................................................................... 1
5 試劑和材料 ............................................................................................................................... 1
6 儀器和設(shè)備 ............................................................................................................................... 2
7 樣品 ........................................................................................................................................... 2
8 分析步驟 ................................................................................................................................... 3
9 結(jié)果計(jì)算與表示 ....................................................................................................................... 5
10 精密度和準(zhǔn)確度 ....................................................................................................................... 6
11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ............................................................................................................... 6
12 廢物處理 ................................................................................................................................... 6
13 注意事項(xiàng) ................................................................................................................................... 6
II
前 言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》 ,保護(hù)環(huán)境,,
保障人體健康,,規(guī)范水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn),。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水,、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的紅外
分光光度法,。
本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì) 《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》 (GB/T 16488-1996) 的修訂,。
本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于 1996 年,原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國(guó)石油化工總公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,,本
次為*次修訂,。本次修訂的主要內(nèi)容如下:
——增加了總油的定義;
——修改了無(wú)水硫酸鈉和硅酸鎂的處理?xiàng)l件,;
——修改了樣品體積的測(cè)量方法,;
——修改了樣品的萃取條件和萃取液脫水方式;
——刪除了絮凝富集萃取內(nèi)容,;
——刪除了非分散紅外光度法內(nèi)容,。
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起, 國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) 《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》
(GB/T 16488-1996)廢止,。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂,。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:長(zhǎng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:吉林省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,、哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測(cè)
中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院和吉林省出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)
中心,。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部 2012年 2 月29 日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2012 年6 月1 日起實(shí)施,。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋,。
1
水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定 紅外分光光度法
警告:CCL4毒性較大,,所有操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的紅外分光光度法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水,、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定,。
當(dāng)樣品體積為 1000 ml,,萃取液體積為 25 ml,使用 4cm比色皿時(shí),,檢出限為 0.01mg/L,,
測(cè)定下限為 0.04mg/L;當(dāng)樣品體積為 500 ml,,萃取液體積為 50 ml,,使用 4cm比色皿時(shí),檢
出限為 0.04mg/L,,測(cè)定下限為 0.16mg/L,。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款,凡是不注明日期的引用文件,,其有效版本適用于
本標(biāo)準(zhǔn),。
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
總油 total oil
指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,,能夠被CCL4萃取且在波數(shù)為 2930 cm-1
,、2960 cm-1
、3030
cm-1
全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì),,主要包括石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi),。
3.2
石油類(lèi) petroleum
指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被CCL4萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì),。
3.3
動(dòng)植物油類(lèi) animal and vegetable oils
指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,,能夠被CCL4萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含
有非動(dòng)植物油類(lèi)的極性物質(zhì)時(shí),,應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說(shuō)明,。
4 方法原理
用CCL4萃取樣品中的油類(lèi)物質(zhì),測(cè)定總油,,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,,除去動(dòng)植
物油類(lèi)等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類(lèi),??傆秃褪皖?lèi)的含量均由波數(shù)分別為 2930 cm-1
(CH2
基團(tuán)中 C—H鍵的伸縮振動(dòng)) 、2960 cm-1
(CH3 基團(tuán)中的 C—H鍵的伸縮振動(dòng))和 3030 cm-1
(芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度 A2930,、A2960,、A3030 進(jìn)行計(jì)算,,其差值為
動(dòng)植物油類(lèi)濃度。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同
2
等純度的水。
5.1 鹽酸(HCl) :ρ=1.19g/ml,,優(yōu)級(jí)純,。
5.2 正十六烷:光譜純,。
5.3 異辛烷:光譜純,。
5.4 苯:光譜純。
5.5 CCL4: 在 2800 cm-1
~3100 cm-1
之間掃描,, 不應(yīng)出現(xiàn)銳峰,, 其吸光度值應(yīng)不超過(guò) 0.12
(4cm比色皿、空氣池做參比) ,。
5.6 無(wú)水硫酸鈉
在 550℃下加熱 4h,,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存,。
5.7 硅酸鎂:60~100 目
取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,,置于馬弗爐內(nèi) 550℃下加熱 4h,在爐內(nèi)冷卻至約 200℃后,,移
入干燥器中冷卻至室溫,, 于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。 使用時(shí),, 稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,,
根據(jù)硅酸鎂的重量,按 6%(m/m)比例加入適量的蒸餾水,,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,,放置
約 12h 后使用。
5.8 石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L,,可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
5.9 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L
稱取 0.1000g正十六烷(5.2)于 100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,,搖勻,。
5.10 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L
稱取 0.1000g異辛烷(5.3)于 100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,,搖勻,。
5.11 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L
稱取 0.1000g苯(5.4)于100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,,搖勻,。
5.12 吸附柱
內(nèi)徑 10mm,,長(zhǎng)約 200mm 的玻璃柱。出口處填塞少量用CCL4(5.5)浸泡并晾干后
的玻璃棉,,將硅酸鎂(5.7)緩緩倒入玻璃柱中,,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為 80mm,。
6 儀器和設(shè)備
6.1 紅外分光光度計(jì):能在 3400 cm-1
至 2400 cm-1
之間進(jìn)行掃描,,并配有 1cm和 4cm帶蓋
石英比色皿。
6.2 旋轉(zhuǎn)振蕩器:振蕩頻數(shù)可達(dá) 300 次/min,。
6.3 分液漏斗:1000ml,、2000 ml,聚四氟乙烯旋塞,。
6.4 玻璃砂芯漏斗:40ml,,G-1 型。
6.5 錐形瓶:100 ml,,具塞磨口。
6.6 樣品瓶:500 ml,、1000 ml,,棕色磨口玻璃瓶。
6.7 量筒:1000 ml,、2000 ml,。
6.8 一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
7 樣品
7.1 樣品的采集
3
參照 HJ/T 91 和 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集,。用 1000ml 樣品瓶采集地表水和
地下水,,用 500 ml 樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后,,加入鹽酸(5.1)酸化
至 pH≤2,。
7.2 樣品的保存
如樣品不能在 24h 內(nèi)測(cè)定,應(yīng)在 2~5℃下冷藏保存,,3d 內(nèi)測(cè)定,。
7.3 試樣的制備
7.3.1 地表水和地下水
將樣品全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 分液漏斗中,量取 25.0 ml CCL4(5.5)洗滌樣品瓶后,,
全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,。振蕩 3min,并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣,,靜置分層后,,將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)
移至已加入 3g 無(wú)水硫酸鈉(5.6)的具塞磨口錐形瓶中,搖動(dòng)數(shù)次,。如果無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)
晶成塊,,需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉,,靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 量筒中,,測(cè)量樣品體
積并記錄,。
向萃取液中加入 3g 硅酸鎂(5.7) ,,置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上,,以 180~200rpm的速度連續(xù)振蕩
20min,靜置沉淀后,,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾至具塞磨口錐形瓶中,,用于測(cè)定石油類(lèi),。
注1:地表水和地下水中動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定可參照工業(yè)廢水和生活污水的測(cè)定步驟(7.3.2) ,。
7.3.2 工業(yè)廢水和生活污水
將樣品全部轉(zhuǎn)移至 1000ml 分液漏斗中,量取 50.0ml CCL4(5.5)洗滌樣品瓶后,,
全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩 3min,,并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣,,靜置分層后,將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)
移至已加入 5g 無(wú)水硫酸鈉(5.6)的具塞磨口錐形瓶中,,搖動(dòng)數(shù)次,。如果無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)
晶成塊,需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉,,靜置,。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至 1000ml 量筒中,測(cè)量樣品體
積并記錄,。
將萃取液分為兩份,,一份直接用于測(cè)定總油。另一份加入 5g 硅酸鎂(5.7) ,,置于旋轉(zhuǎn)
振蕩器上,以 180~200rpm 的速度連續(xù)振蕩 20min,,靜置沉淀后,,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)
濾至具塞磨口錐形瓶中,用于測(cè)定石油類(lèi),。
注2:石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的吸附分離也可采用吸附柱法,,即取適量的萃取液過(guò)硅酸鎂吸附柱(5.12) ,,
棄去前5ml濾出液,余下部分接入錐形瓶中,,用于測(cè)定石油類(lèi),。
7.4 空白試樣的制備
以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照試樣的制備步驟(7.3)制備空白試樣,。
8 分析步驟
8.1 校準(zhǔn)
8.1.1 校正系數(shù)的測(cè)定
分別量取 2.00ml 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.9) ,、2.00ml 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10)和 10.00
ml 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.11)于 3 個(gè)100ml 容量瓶中,用CCL4定容至標(biāo)線,,搖勻,。正十六烷、
異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 20mg/L,、20mg/L和 100mg/L,。
用CCL4(5.5)做參比溶液,使用 4cm 比色皿,,分別測(cè)量正十六烷,、異辛烷和苯標(biāo)
準(zhǔn)溶液在 2930 cm-1
、2960 cm-1
,、3030 cm-1
處的吸光度 A 2930,、A 2960、A3030,。正十六烷,、異
辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度均符合公式 (1) , 由此得出的聯(lián)立方程式經(jīng)求解后,,
可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù) X,,Y,Z 和 F,。
4
) (
2930
3030 2960 2930
F
A
A Z A Y A X − + ⋅ + ⋅ = ρ (1)
式中:
ρ——CCL4中總油的含量,,mg/L;
A 2930 ,、A 2960 ,、A3030 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度;
X,、Y,、Z——與各種 C-H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù);
F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子,,即正十六烷在 2930 cm 1 −
與 3030 cm 1 −
處的吸
光度之比,。
對(duì)于正十六烷和異辛烷,由于其芳香烴含量為零,即 2930
3030 0
A
A
F
− = ,,則有:
) (
) (
3030
2930
H A
H A F = (2)
) ( ) ( ) ( H A Y H A X H 2960 2930 ⋅ + ⋅ = ρ (3)
) ( ) ( ) ( I A Y I A X I 2960 2930 ⋅ + ⋅ = ρ (4)
由公式(2)可得 F值,,由公式(3)和(4)可得X和 Y值。
對(duì)于苯,,則有:
] [
2930
3030 2960 2930
F
B A
B A Z B A Y B A X B
) ( ) ( ) ( ) ( ) ( − + ⋅ + ⋅ = ρ (5)
由公式(5)可得 Z 值,。
式中:
) (H ρ ——正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L,;
) (I ρ ——異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,mg/L;
) (B ρ ——苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,mg/L,。
A 2930 (H) 、A 2960 (H) ,、A 3030 (H)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸
光度,;
A 2930 (I) 、A 2960 (I) ,、A 3030 (I)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,;
A 2930 (B) 、A 2960 (B) ,、A 3030 (B)——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,;
可采用姥鮫烷代替異辛烷,、甲苯代替苯,,以相同方法測(cè)定校正系數(shù)。
注3:紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù),,可以直接進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn),。
8.1.2 校正系數(shù)的檢驗(yàn)
分別量取 5.00 ml 和 10.00ml 的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)于 100ml 容量瓶中,用CCL4(5.5)定容,,搖勻,,石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 50mg/L 和 100mg/L。分別量取 2.00 ml,、
5.00ml 和 20.00ml 濃度為 100 mg/L 的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100ml 容量瓶中,, 用CCL4 (5.5)
定容,搖勻,,石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 2mg/L,、5mg/L和 20mg/L。
用CCL4(5.5)做參比溶液,,使用 4cm比色皿,,于 2930 cm-1
、2960 cm-1
、3030 cm-1
處分別測(cè)量 2mg/L,、5mg/L,、20mg/L、50mg/L 和 100mg/L 石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 A 2930,、
A2960,、A3030,按照公式(1)計(jì)算測(cè)定濃度,。如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差在±10%以內(nèi),,
5
則校正系數(shù)可采用,否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn),,直至符合條件為止,。
注 4:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用正十六烷,、異辛烷和苯,,按 65:25:10(V/V)的比例配制
混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);使用正十六烷,、姥鮫烷和甲苯,,按5:3:1(V/V)的比例配制混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以CCL4作為溶劑配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
8.2 測(cè)定
8.2.1 總油的測(cè)定
將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移至 4cm 比色皿中,,以CCL4(5.5)作參比溶液,于
2930 cm-1
,、 2960 cm-1
,、 3030 cm-1
處測(cè)量其吸光度 A1.2930、A1.2960,、A1.3030,,計(jì)算總油的濃
度。
8.2.2 石油類(lèi)濃度的測(cè)定
將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至 4cm 比色皿中,,以CCL4(5.5)作參比溶液,,于
2930 cm-1
、2960 cm-1
,、3030 cm-1
處測(cè)量其吸光度 A2.2930,、A2.2960、A2.3030,,計(jì)算石油類(lèi)的濃
度,。
8.2.3 動(dòng)植物油類(lèi)濃度的測(cè)定
總油濃度與石油類(lèi)濃度之差即為動(dòng)植物油類(lèi)濃度。
注5:當(dāng)萃取液中油類(lèi)化合物濃度大于儀器的測(cè)定上*,,應(yīng)在硅酸鎂吸附前稀釋萃取液,。
8.3 空白試驗(yàn)
以空白試樣代替試樣,按照與測(cè)定(8.2)相同步驟進(jìn)行測(cè)定。
9 結(jié)果計(jì)算與表示
9.1 結(jié)果計(jì)算
9.1.1 總油的濃度
樣品中總油的濃度 ρ1(mg/L) ,,按照公式(6)進(jìn)行計(jì)算,。
W V
D V
F
A
A Z A Y A X
⋅
⋅ − + ⋅ + ⋅ = 0 2930 . 1
3030 . 1 2960 . 1 2930 . 1 1 )] ( [ ρ (6)
式中:
1 ρ ——樣品中總油的濃度,mg/L,;
X,、Y、Z,、F——校正系數(shù),;
A 2930 . 1 、A 2960 . 1 ,、A 3030 . 1 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得萃取液的吸光度,;
V0——萃取溶劑的體積,ml,;
Vw——樣品體積,,ml;
D——萃取液稀釋倍數(shù),;
9.1.2 石油類(lèi)的濃度
樣品中石油類(lèi)的濃度ρ2(mg/L) ,,按公式(7)進(jìn)行計(jì)算。
W V
D V
F
A
A Z A Y A X
⋅
⋅ − + ⋅ + ⋅ = 0 2930 . 2
3030 . 2 2960 . 2 2930 . 2 2 )] ( [ ρ (7)
式中:
6
2 ρ ——樣品中石油類(lèi)的濃度,,mg/L,;
A2. 2930、A2. 2960,、A2. 3030——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度,;
其他參數(shù)——見(jiàn)公式(6) 。
9.1.3 動(dòng)植物油類(lèi)的濃度
樣品中動(dòng)植物油類(lèi)的濃度 ρ3(mg/L)按公式(8)計(jì)算,。
2 1 3 ρ ρ ρ − = (8)
式中:
3 ρ ——樣品中動(dòng)植物油類(lèi)的濃度,,mg/L。
9.2 結(jié)果表示
當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于 10mg/L 時(shí),,結(jié)果保留兩位小數(shù);當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于 10 mg/L 時(shí),,結(jié)
果保留三位有效數(shù)字,。
10 精密度和準(zhǔn)確度
10.1 精密度
6 家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類(lèi)濃度為 0.05 mg/L、0.50 mg/L 和 2.00 mg/L 的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了
測(cè)定,,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 10.0%~11.8%,、4.6%~9.1%、2.4%~4.8%,;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.6%,、3.3%和 1.6%;重復(fù)性限為 0.01 mg/L、0.09 mg/L 和 0.19 mg/L,;再
現(xiàn)性限為 0.02 mg/L,、0.10mg/L 和 0.21mg/L。
10.2 準(zhǔn)確度
5 家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類(lèi)濃度為 0.01~5.29 mg/L 的實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定,,石
油類(lèi)加標(biāo)量為 0.10~5.00mg/L 時(shí),,加標(biāo)回收率為 75%~119%。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了石油類(lèi)空白加標(biāo)分析測(cè)定,,加標(biāo)量為 0.10mg~837 mg 時(shí),,加標(biāo)回收率
為 78%~103%。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了動(dòng)植物油類(lèi)空白加標(biāo)和實(shí)際樣品加標(biāo)分析測(cè)定,,動(dòng)植物油類(lèi)加標(biāo)量為
0.05~923 mg,,加標(biāo)回收率為 77%~115%。
11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
每批樣品分析前,,應(yīng)先做方法空白實(shí)驗(yàn),,空白值應(yīng)低于檢出限。
12 廢物處理
樣品分析過(guò)程中產(chǎn)生的CCL4廢液應(yīng)存放于密閉容器中,,妥善處理,。
13 注意事項(xiàng)
萃取液經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后,由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油類(lèi)被吸附,,而非極性的石油
類(lèi)不被吸附,。某些含有如羰基、羥基的非動(dòng)植物油類(lèi)的極性物質(zhì)同時(shí)也被吸附,,當(dāng)樣品中明
顯含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí),,應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說(shuō)明。
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