⑴冶金分析的特點(diǎn) 冶金分析是指冶金生產(chǎn)過程中各物料的化學(xué)組成及其含量的分析。它對原料的選擇,，在冶煉前的爐料計(jì)算,，冶煉工藝流程的控制中，產(chǎn)品的檢驗(yàn),，新產(chǎn)品的試制,，以及冶金工廠中環(huán)保分析都是*的。特點(diǎn)是：①在保證生產(chǎn)質(zhì)量的前提下,，分析速度要快,，特別是分析；②冶金分析物料種類繁多,，有固體,、粉末和液體等，因此要求分析方法適應(yīng)性強(qiáng),；③分析數(shù)量大,，任務(wù)重，并且要求日夜連續(xù)不斷進(jìn)行,。
X射線熒光分析技術(shù)正好能滿足冶金分析的特殊要求,，一臺多道X射線熒光光譜儀能在一分鐘之內(nèi)分析20~30個(gè)元素，而其分析精密度*可以和濕法化學(xué)分析相媲美，分析范圍又很寬,，從幾個(gè)ppm到100%,。這樣可以節(jié)省大量人力，提高工作效率,，它又很少使用酸和特種化學(xué)試劑,，不會污染環(huán)境。
然而X射線光譜分析法并不是一種法,，而是依靠用標(biāo)準(zhǔn)試樣相比較來作分析,。以鋼鐵分析為例，標(biāo)準(zhǔn)試樣的,、國內(nèi)的都有,，但是如果對表面效應(yīng)不重視，那末的標(biāo)準(zhǔn)試樣,，分析出來結(jié)果也會是錯誤的,。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成，或者從大塊金屬或原料上切取試片,，這樣能用固體狀態(tài)進(jìn)行分析,，有速度快、方法簡便和分析精密度高的特點(diǎn),，缺點(diǎn)是不能加入內(nèi)標(biāo)或者進(jìn)行稀釋,，在痕量元素分析時(shí)，又不能采用化學(xué)分離,，不容易得到合適的標(biāo)準(zhǔn)試樣,，又很難人工合成。
?、乒腆w樣品的制備 一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙，通常需要進(jìn)一步研磨,。磨可以在磨片機(jī)上研磨,，也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁（即剛玉）或碳化硅即（金鋼砂）,。一般不拋光或化學(xué)腐蝕等特殊處理,，在測量短波譜線如鉬、鎳,、鉻等元素時(shí),，大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿足要求，但測量長波譜線要求試樣表面光潔度要高,，特別重要的是分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面一定要有一致的光潔度,。
樣品在測量時(shí)，能自轉(zhuǎn),，以減少表面效應(yīng),、顆粒度和不均勻性的影響,。如果樣品沒有自轉(zhuǎn)裝置，則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射,、出射X射線所構(gòu)成的平面平行,，這樣吸收zui小，如果相互垂直時(shí)吸收zui大,。
樣品在研磨過程中,，有可能把樣品中夾雜物磨掉，造成某些元素分析結(jié)果偏低,，或者也可能發(fā)生表面沾污,。分析低鋁時(shí)，如果使用氧化鋁作磨料,，表面就可能被沾污,，這時(shí)采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅時(shí),，應(yīng)采須知氧化鋁佬磨料,。對有色金屬如鋁合金、銅合金等,，它們遠(yuǎn)比鋼鐵試樣要軟,，不能用砂紙研磨，而應(yīng)該用車床,，以保證樣品表面光潔度,。
檢驗(yàn)這種表面沾污的方法測量沾污元素譜線的強(qiáng)度比。對于原子序數(shù)60以下的元素,，可測量其La1Ka強(qiáng)度比,，對于原子序數(shù)60以上的重元素，應(yīng)測量Ma/La1 強(qiáng)度比,。試驗(yàn)可以用有沾污的樣品和已知未沾污的同種合金樣品作比較,，甚至還可以作為一種消除沾污的檢驗(yàn)方法。
?、巧FX射線熒光分析生鐵中碳是以元素狀態(tài)存在,。灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨,，有的呈片狀石墨,，在研磨過程中表面上脫落的石墨孔也會引起其他分析元素的污染，造成分析錯誤,。澆鑄的試樣是不均勻的,，不適合作X射線熒光分析。而急冷試樣的晶粒很細(xì)，分布,，碳生成滲碳體（Fe3C）,，它是一種很脆而硬的中間化合物，表面可以利用研磨辦法加工,。
?、戎械秃辖痄摲治觥∮肵射線熒光分析中低合金鋼有足夠靈敏度，多道X射線螢光光譜儀一般測量時(shí)間只需要20秒,，用銠靶X射線管,，監(jiān)控試樣測量為60秒，以提高分析精度,，必要時(shí)要扣除重迭譜線,，用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。
?、刹讳P鋼的分析 不銹鋼X射線熒光分析是比較困難的,，因?yàn)殒嚒t,、鐵三者存在著嚴(yán)重的增強(qiáng)和吸收效應(yīng),，必須采用數(shù)學(xué)分析，校正后鉻,、鎳分析結(jié)果是非常令人滿意的,。
⑹非金屬材料分析 非金屬材料分析包括爐渣,、礦石等原材料分析,。它的分析方法大致可分成二大類，一種是把試樣振動磨粉碎,，然后壓制成直徑為40毫米的圓片,，直接放在X射線熒光光譜儀上分析。這樣方法特點(diǎn)是速度快,，一般五分鐘左右就能報(bào)出結(jié)果,，適合作快速分析，但是有“顆粒度效應(yīng)”和“礦物效應(yīng)”,，所以一定要嚴(yán)格控制試樣顆粒度大小。特別對輕元素分析,，尤為嚴(yán)重,，可以適當(dāng)加入稀釋劑,、粘結(jié)劑、重吸收劑，如硼酸,、淀粉,、硫酸釩等，來減少基體效應(yīng)并可壓成圓片。另一種方法為熔融法,，可以在試樣中加入熔劑如四硼酸鋰等，在高溫下溶融成玻璃熔珠,，熔融時(shí)間一般為10~20分鐘,，中間要搖動以除去氣泡，對某些試劑還要加入氧化劑,，如硝酸鈉等,，為了防止試片破裂，可適當(dāng)加入溴化物使其容易脫模,。如在鉑-黃金（5%）坩堝中熔融,，冷卻脫模以后，試樣就可以直接使用,。這種方法準(zhǔn)確度高,，并且能消除“顆粒度效應(yīng)”和“礦物效應(yīng)”，但是分析速度慢,，對某些元素靈敏度差,。
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