高靈敏度光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高,，但測定試樣中元素含量時,， 所得結(jié)果與真實含量通常不一致，存在一定誤差,，并且受諸多因素的影響,，有的材料本身含量就很低。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,， 誤差可分為下面幾種：
1.系統(tǒng)誤差的來源
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不*相同時,，可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差,。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不*相同時,，激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差,。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火,、回火,、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時,，測出的數(shù)據(jù)會有所差別,。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑,、除硫磷劑時,，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差,，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求,。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果,。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差,。因為高靈敏度光譜儀所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性,、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,，產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均,。
(2)試樣的缺陷、氣孔,、裂紋,、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉,、試樣研磨過熱,、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,，就要精心取樣,，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差,。
3.其他因素誤差
(1)氬氣不純,。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發(fā)斑點變壞,。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,，分析結(jié)果會變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,，降低信噪比,。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電,、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定,。
如何避免誤差：
(1)試樣表面要平整,，當(dāng)試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象,。如有漏氣,，激發(fā)時聲音不正常。
(2)樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,，不能有交叉紋,，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻,，用力過大，容易造成試樣表面氧化,。
(3)對高鎳鉻鋼磨樣時,，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格,。
(4)試樣不能有偏析,、裂紋、氣孔等缺陷,，試樣要有一定的代表性,。
(5)電極的*應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心,，放電間隙應(yīng)保持不變,，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復(fù)放電以后,，電極會長尖,，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極,。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極,。
(6)透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,，使透過率明顯降低,，對波長小于200nm的碳、硫,、磷譜線的透過率影響更顯著,，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
(7)真空度不夠高會降低高靈敏度光譜儀分析靈敏度,， 特別是波長小于200nm的元素更明顯,， 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg,。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,，還要求室內(nèi)溫度保持一致,，使出射狹縫不偏離正常。
19
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)